以混合酸（鹽酸-硝酸）溶解高純鈀樣品,建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定高純鈀中18個(gè)雜質(zhì)元素的方法。確定了最佳測(cè)定條件為:采用普通模式測(cè)定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨氣反應(yīng)模式測(cè)定Si、Fe和Cr（氨氣流速分別為0.2、0.3和0.7 mL/min）;采用內(nèi)標(biāo)校正提高分析的準(zhǔn)確性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc為內(nèi)標(biāo),Fe以Y為內(nèi)標(biāo),Sn、Cr和Pb以In為內(nèi)標(biāo),Ir、Au、Bi、Pt以Re為內(nèi)標(biāo)。測(cè)定各元素的線性相關(guān)系數(shù)（r）不小于0.9997,方法檢出限為0.0061⁰.85 ng/mL。對(duì)高純鈀樣品中18個(gè)雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.38%⁶.11%,加標(biāo)回收率86.2%¹18.8%,可滿足4N⁵N高純鈀產(chǎn)品的測(cè)定要求。 

【文章來源】：貴金屬. 2017,38(04)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器及其工作參數(shù)
    1.2 試劑
    1.3 實(shí)驗(yàn)方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 質(zhì)譜干擾的氨反應(yīng)消除
    2.2 反應(yīng)池參數(shù)優(yōu)化
    2.3 內(nèi)標(biāo)法校正基體干擾
    2.4 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限
    2.5 方法準(zhǔn)確度
    2.6 方法精密度
    2.7 樣品分析
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[5]多元光譜擬合校正電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銠粉中19種雜質(zhì)元素[J]. 李光俐,甘建壯,馬媛,何姣,王應(yīng)進(jìn),方海燕,孫祺.  冶金分析. 2014(05)
[6]電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純錸中26種痕量雜質(zhì)元素[J]. 李繼東,王長(zhǎng)華,鄭永章.  分析試驗(yàn)室. 2011(08)
[7]多元光譜擬合ICP-AES法同時(shí)測(cè)定鉑中22個(gè)雜質(zhì)元素[J]. 李光俐,徐光,何姣,劉偉,王應(yīng)進(jìn),賀勝男.  貴金屬. 2010(04)



本文編號(hào)：2963820