利用旋轉(zhuǎn)-甩涂法（Spin-coating）將八乙基卟啉固定在K+交換玻璃光波導表面,制成八乙基卟啉膜/K+交換玻璃光波導敏感元件。利用該敏感元件考察不同有機揮發(fā)性氣體的響應,同時優(yōu)化了敏感元件的制備條件。結(jié)果表明,該敏感元件對甲胺具有較高的靈敏度,檢出限（信噪比S/N=5.1）為1.0×10-8V/V0,響應時間為1.2 s,恢復時間為2.3 s,在平行試驗中,其結(jié)果具有良好的線性關(guān)系,相對標準偏差為1.1%,證明了該元件對甲胺氣體檢測的準確性。 

【文章來源】：分析測試學報. 2017,36(12)北大核心

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光波導檢測系統(tǒng)示意圖

μm×30μm的視野中，能看到八乙基卟啉在基板上以比較規(guī)整的方式分布。薄膜表面粗糙度大約為35.6nm，說明膜表面致密且相對光滑，而且分布比較整齊。2.3八乙基卟啉膜/K+交換玻璃光波導元件的厚度利用SGC－10薄膜測厚儀對采用最佳制備條件制得的敏感元件進行了膜厚度和折射率的測定。在八乙基卟啉膜/K+交換玻璃光波導元件上選取3個點，測得膜厚度為(114±5)nm，折射率為1.7890。根據(jù)光波導表面薄膜厚度與折射率關(guān)系的理論值計算［14］，薄膜的折射率為1.7890，最佳薄膜厚度范圍為90～115nm時，有較好的光圖2OEP薄膜的原子力顯微鏡AFM圖像(A)與截面高度圖(B)Fig.2Atomicforcemicroscopeimage(A)andcrossprofileimage(B)oftheOEPthinfilm學氣敏性能，實際測得的厚度處于理論計算值范圍內(nèi)。在制膜過程中，隨著勻膠機速度變大，膜厚變薄，所以控制勻膠機的轉(zhuǎn)速可以調(diào)節(jié)薄膜厚度，薄膜的厚度直接影響薄膜的光學氣敏性。2.4敏感元件制備條件的優(yōu)化及氣敏機理不同的轉(zhuǎn)速和體積比直接影響傳感元件的靈敏度，為得到最佳響應的八乙基卟啉膜/K+交換玻璃光波導元件，本文對轉(zhuǎn)速(1500、1800、2100、2400、3000r/min)和八乙基卟啉溶液濃度(質(zhì)量分數(shù)0.01%、0.03%、0.05%)進行了優(yōu)化。將光波導元件固定在光波導檢測臺上，分別檢測了相同濃度(1.0×10－3V/V0)的氨、甲胺、乙二胺等17種揮發(fā)性氣體的氣敏性。結(jié)果顯示，八乙基卟啉溶液濃度為0.03%，轉(zhuǎn)速為2400r/min時制備的元件具有較高的選擇性響應，因此確定該條件為最佳制備敏感元件條件。敏感元件對甲胺蒸汽的響應值分別是乙醇、氨、二甲胺和三甲胺響應值的15、13、11和15.6倍。甲胺是典型的配體分子，可以選用具有配位中心的卟啉和金屬卟啉化合物作為敏感材料。卟啉

1514分析測試學報第36卷兩個能級間的能量差發(fā)生變化［23］，其卟啉的吸收光譜發(fā)生改變，吸光度與摩爾吸光系數(shù)成正比，即隨著吸光度的增加，摩爾吸光系數(shù)增大，則傳感器的表面靈敏度變大，從而導致輸出光強度下降。此結(jié)果與紫外可見分光光度計的測定結(jié)果吻合，進而說明該敏感元件對甲胺氣體表現(xiàn)出較高的靈敏度。圖3不同濃度甲胺蒸汽的響應曲線圖Fig.3TypicalresponseofOEPfilm/K+exchangedglassOWGsensorwhenexposedtomethylaminevaporinair2.5敏感元件的響應曲線圖3是在最優(yōu)條件下制備的傳感元件對系列濃度甲胺氣體的響應曲線。當空氣載入到流動池時，輸出光強度(信號)沒有變化。當一定量的甲胺氣體流入流動池時，吸光度增大，引起輸出光強度快速減小，這與紫外可見分光光度法預測的結(jié)果相一致，空氣將甲胺蒸汽帶出流動池時輸出光強度恢復到初始強度。可見該傳感元件對甲胺蒸汽具有較好的可逆性。其氣體濃度為1.0×10－8V/V0時，信噪比(S/N)為5.1，響應時間為1.2s，恢復時間為2.3s。為證明數(shù)據(jù)的可靠性，在相同條件下進行了5組平行試驗，以5次實驗的標準偏差作為Y軸誤差，濃度的對數(shù)(lgC)作為X軸，作誤差棒圖。由實驗數(shù)據(jù)可知，5次測定平均值之間線性關(guān)系較好，線性方程為Y=(4.25±0.137)+(0.331±0.031)lgC。隨著氣體濃度的增大，誤差增大，濃度在1.0×10－4～1.0×10－6V/V0之間的線性關(guān)系較好(r=0.9870)，相對標準偏差(ＲSD)為1.1%，證明了該元件對甲胺氣體檢測的準確性。2.6不同敏感材料的對比本實驗將八乙基卟啉作為敏感材料檢測甲胺氣體，并與PVP［1］、SnO2－La2O3［24］、TiO2［25］和四苯基卟啉［26］等敏感材料的氣敏性能進行對比(表1)。結(jié)果表明，本文所利用的八乙基

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