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基于LC-MS和單分子熒光的肉類中混合污染物的檢測

發(fā)布時間:2020-12-21 18:30
  在眾多類別的動物源食品中,肉類產(chǎn)品占有重要的地位。鑒于混合污染物會在肉類產(chǎn)品的生產(chǎn)、貯存以及運輸過程中不斷累積,并經(jīng)由食物鏈富集作用威脅人類健康,發(fā)展快速可靠的混合污染物的篩查方法對農(nóng)業(yè)發(fā)展和食品安全有著重要的意義。本實驗建立了一種基于QuEChERs前處理方法,并利用LC-Q-TOF/MS檢測雞肉中126種農(nóng)藥殘留的技術(shù)。該實驗的主要步驟如下:(a)提取:以乙腈作為提取溶劑,采用先均質(zhì)后振蕩的提取方式提取雞肉樣品;(b)凈化:通過比較添加不同的吸附劑組合(EMR-Lipid,PSA,C18,PSA+C18,PSA + C18 + GCB)評估分散固相萃。╠-SPE)的凈化效率;(c)色譜質(zhì)譜檢測:采用配有反相色譜柱的液相色譜和外標(biāo)法進(jìn)行檢測。最終結(jié)果表明,EMR-Lipid是最適合的吸附劑,且超過90%的分析物達(dá)到低于10 u g/kg的低檢測限(LOQs)。在0.05,0.10和0.20mg/kg添加三個濃度上對回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)進(jìn)行評估。在添加濃度為0.20mg/kg時,加標(biāo)回收率在70-120%范圍內(nèi),大多數(shù)農(nóng)藥的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值小于15%。該方法中標(biāo)準(zhǔn)... 

【文章來源】:北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:95 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 混合污染物的現(xiàn)狀
        1.2.1 農(nóng)藥殘留的現(xiàn)狀
        1.2.2 多氯聯(lián)苯的現(xiàn)狀
    1.3 混合污染物檢測的研究進(jìn)展
        1.3.1 農(nóng)藥殘留的檢測
        1.3.2 多氯聯(lián)苯的檢測
    1.4 核酸非穩(wěn)態(tài)雜交在檢測中的應(yīng)用
    1.5 課題研究內(nèi)容以及選題意義
        1.5.1 主要研究內(nèi)容
        1.5.2 研究成果及創(chuàng)新點
第二章 基于LC-MS多種農(nóng)藥殘留檢測方法的建立
    2.1 實驗材料及儀器
        2.1.1 試劑與耗材
        2.1.2 實驗儀器與設(shè)備
        2.1.3 混標(biāo)的配制
    2.2 LC-MS檢測方法的建立
        2.2.1 液相條件
        2.2.2 質(zhì)譜條件
        2.2.3 PCDL數(shù)據(jù)庫的建立
        2.2.4 雞肉前處理的優(yōu)化
        2.2.5 樣品量的優(yōu)化
        2.2.6 萃取溶劑種類的優(yōu)化
        2.2.7 萃取溶劑用量的優(yōu)化
        2.2.8 萃取鹽的組合的優(yōu)化
        2.2.9 凈化劑的組合的優(yōu)化
        2.2.10 進(jìn)樣濃度的優(yōu)化
    2.3 方法確證
        2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與相關(guān)系數(shù)
        2.3.2 基質(zhì)效應(yīng)
        2.3.3 準(zhǔn)確度與精密度
    2.4 實驗結(jié)果與討論
        2.4.1 LC-MS方法的建立
        2.4.2 雞肉前處理的優(yōu)化結(jié)果
    2.5 方法確證
    2.6 本章小結(jié)
第三章 基于單分子熒光的PCB-77檢測方法
    3.1 實驗材料及儀器
        3.1.1 試劑與耗材
        3.1.2 實驗儀器與設(shè)備
        3.1.3 寡核苷酸序列
    3.2 核酸適配體與PCB-77的親和力的驗證
        3.2.1 核酸溶液的配制
        3.2.2 核酸樣品的制備
        3.2.3 非變性聚丙烯酰胺凝膠電泳(ND-PAGE)
    3.3 基于單分子熒光對PCB-77的檢測
        3.3.1 熒光探針、捕獲探針與核酸適配體的設(shè)計
        3.3.2 利用全內(nèi)反射顯微鏡觀察單分子熒光位點
        3.3.3 顯微鏡玻片表面的修飾
        3.3.4 探針固定與目標(biāo)物的捕獲
        3.3.5 單分子熒光傳感與數(shù)據(jù)分析
        3.3.6 熒光探針長度的優(yōu)化
        3.3.7 緩沖溶液濃度的優(yōu)化
        3.3.8 PCB-77適配體特異性的驗證
        3.3.9 實際樣品的檢測
    3.4 實驗結(jié)果與討論
        3.4.1 核酸適配體與PCB-77的親和力的驗證
        3.4.2 基于單分子熒光對PCB-77的檢測
        3.4.3 本文檢測方法與現(xiàn)有的PCB-77檢測方法的比較
    3.5 本章小結(jié)
第四章 總結(jié)與展望
    4.1 主要結(jié)論
    4.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
作者與導(dǎo)師簡介
附錄


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]超聲波萃取-分散固相萃取凈化-氣相色譜電子捕獲法測定土壤或底泥中的多氯聯(lián)苯[J]. 胡紅美,郭遠(yuǎn)明,郝青,孫秀梅,金衍健,鐘志,李鐵軍.  分析化學(xué). 2016(01)
[2]食品基質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的前處理新方法研究進(jìn)展[J]. 陳子鍵,王宇,李美英,孫遠(yuǎn)明,徐振林.  分析測試學(xué)報. 2015(11)
[3]農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)體系概述及其分析方法進(jìn)展[J]. 達(dá)晶,王剛力,曹進(jìn),張慶生.  藥物分析雜志. 2014(05)
[4]食品中農(nóng)藥殘留分析方法的研究進(jìn)展[J]. 鄭志俠,俞漢青.  安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2008(16)
[5]淺談串聯(lián)四極桿質(zhì)譜(GC-QqQ-MS/MS)在土壤樣品有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用[J]. 楊坪,廖激,廖翀,謝振偉,任朝輝.  四川環(huán)境. 2008(02)
[6]免疫學(xué)分析方法在多氯聯(lián)苯檢測中的應(yīng)用[J]. 徐文興,楊汝德,張廣.  四川環(huán)境. 2008(02)
[7]長江三角洲典型地區(qū)農(nóng)田土壤中多氯聯(lián)苯殘留狀況[J]. 安瓊,董元華,王輝,陳芳,張勁強(qiáng).  環(huán)境科學(xué). 2006(03)
[8]青島近海沉積物PCBs的水平與垂直分布及貝類污染[J]. 楊永亮,潘靜,李悅,石磊,殷效彩,李鳳業(yè),Kevin Jones.  中國環(huán)境科學(xué). 2003(05)
[9]工業(yè)廢水中氯苯等6種有機(jī)污染物的RP-HPLC分離檢測[J]. 辛梅華,李明春,徐金瑞,孫多先.  環(huán)境工程. 2003(04)



本文編號:2930282

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