石墨烯因其良好的性能近些年得到科研界的普遍關(guān)注,石墨烯的制備成為碳材料突破性進(jìn)展的關(guān)鍵。制備石墨烯的辦法很多,例如被廣泛使用的氧化-還原法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、機(jī)械剝離法等。液相剝離法是近些年的一個研究熱點,該法制得的石墨烯結(jié)構(gòu)缺陷小、具體操作過程簡單、易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn),這些優(yōu)勢使得它成為廣大學(xué)者的研究焦點,然而使用該方法制備石墨烯依然存在著剝離效率低、石墨烯片層小、部分剝離劑不環(huán)保等問題。本文通過超聲輔助的液相剝離法,在剝離劑的選擇、原料預(yù)處理和剝離工藝條件改進(jìn)方面進(jìn)行了探索。在不同液相體系中進(jìn)行實驗選擇出最合適的剝離劑;通過漢森溶解度參數(shù)選擇出最佳二元溶劑剝離體系(N-甲基吡咯烷酮和正丁醇),以超聲槽作為剝離動力,研究了二元溶劑體系液相剝離法制備石墨烯的結(jié)果,探索出了二元溶劑的最佳剝離比例,在該條件下剝離石墨,得到了高濃度的石墨烯分散液且分散液穩(wěn)定性很好,運(yùn)用混合焓理論和氫鍵的共同作用解釋了剝離機(jī)理。采用原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡、拉曼光譜等對樣品的外觀和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,通過擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線得到了所制石墨烯分散液的濃度。經(jīng)離心機(jī)分離后,表征結(jié)果顯示石墨烯分散液中15%為單層,80%以上為少層石墨烯,結(jié)構(gòu)完整,片層大小可達(dá)到3μm~4μm,石墨烯溶液濃度最高達(dá)7.2 mg/mL。通過正交實驗探討了初始石墨濃度、剝離功率和超聲波處理時間和溫度對超聲輔助液相剝離石墨烯的影響程度。以N-甲基吡咯烷酮和正丁醇二元體系為剝離劑,詳細(xì)探究了不同工藝條件對液相剝離石墨烯的影響。對初始石墨濃度、剝離時間、離心轉(zhuǎn)速、助劑的添加以及對原料不同的預(yù)處理方式、不同動力源對剝離的影響進(jìn)行了詳細(xì)的探究,最終發(fā)現(xiàn)石墨烯分散液濃度會隨初始石墨濃度的增大先增大后減小;隨剝離時間的延長,石墨烯的濃度先增大后幾乎不變,且長時間的剝離會使得石墨烯片層較小且分散液不穩(wěn)定;調(diào)整離心轉(zhuǎn)速能夠改變石墨烯片層大小的分布,且離心轉(zhuǎn)速增加到一定程度后,石墨烯分散液的濃度幾乎不再發(fā)生變化,同時發(fā)現(xiàn)高轉(zhuǎn)速使得石墨烯分散液更加穩(wěn)定,長時間放置后吸光度幾乎不變;在N_2中高溫預(yù)處理石墨原料可提高剝離效率;堿的添加在N-甲基吡咯烷酮/正丁醇二元溶劑體系中不能起到提高剝離效率的作用,但是鹽的添加可以大大提高石墨烯分散液的穩(wěn)定性;通過對比超聲槽和超聲棒做動力源對石墨的剝離,發(fā)現(xiàn)超聲槽剝離石墨效果更佳。
【學(xué)位單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O613.71
【部分圖文】：

第 1 章 緒論第 1 章 緒論1.1 前言碳，常見的非金屬元素，它有多種同素異形體，如圖 1-1 所示，其中，石墨烯為獨特的二維結(jié)構(gòu)，這也決定了它有著優(yōu)異的性能，2004 年 Geim[1]組成功制備出石墨烯，它在材料、物理、能源和工程領(lǐng)域迅速成為研究熱點。它的出現(xiàn)被認(rèn)為是能夠帶來下一代技術(shù)變革，成為現(xiàn)行應(yīng)用材料替代品的新材料[2-3]。石墨烯的高質(zhì)量、低成本、可規(guī)�；苽涫怯绊懫鋺�(yīng)用的主要因素，本文正是基于此背景展開研究。

圖 1-2 石墨結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1-2 Schematic diagram of graphite structure結(jié)構(gòu)特征構(gòu)如圖 1-3 所示，是從石墨材料中剝離出的新材nm，它是構(gòu)筑其它維度炭質(zhì)材料的基本單元[6]。但和碳納米管的成鍵方式有很大的差異，石墨烯中想狀態(tài)下的石墨烯結(jié)構(gòu)，而實際的情況中，單層現(xiàn)，由于單原子層石墨烯的表面能極高，導(dǎo)致其而團(tuán)聚為較厚的片層，使得其分散穩(wěn)定性成為一

圖 1-2 石墨結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1-2 Schematic diagram of graphite structure結(jié)構(gòu)特征構(gòu)如圖 1-3 所示，是從石墨材料中剝離出的新材nm，它是構(gòu)筑其它維度炭質(zhì)材料的基本單元[6]。但和碳納米管的成鍵方式有很大的差異，石墨烯中想狀態(tài)下的石墨烯結(jié)構(gòu)，而實際的情況中，單層現(xiàn)，由于單原子層石墨烯的表面能極高，導(dǎo)致其而團(tuán)聚為較厚的片層，使得其分散穩(wěn)定性成為一
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本文編號：2893010