發(fā)布時(shí)間：2020-09-02 10:36

　　 本文以對(duì)甲苯磺酸和金屬氫氧化物(M(OH)n)制備了三種對(duì)甲苯磺酸金屬鹽(Co(OTs)_2·6H_2O、Ni(OTs)_2·6H_2O、Fe(OTs)_3 6H_2O),并對(duì)其進(jìn)行 DSC、TGA、IR 和 EDS表征。對(duì)鈷鹽和鎳鹽的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化,得到最優(yōu)工藝條件為:對(duì)甲苯磺酸與M(OH)_2(M = Ni,Co)的摩爾比為1.1:1,反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為3 h,所得Co(OTs)2·6H_2O 和 Ni(OTs)2·6H_2O 的收率均大于 91%。以過(guò)氧化氫為氧化劑、乙腈為溶劑,探討了三種對(duì)甲苯磺酸金屬鹽對(duì)正丁醇氧化反應(yīng)的催化效果,選擇Fe(OTs)_3·6H_2O為催化劑,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究了溫度、催化劑用量、原料配比等因素對(duì)總羧酸收率的影響,獲得適宜的工藝條件為:反應(yīng)溫度為70℃,催化劑為0.472g/3.7g正丁醇,,n(正丁醇):n(H_2O_2)為2.5,乙腈為25g/3.7g正丁醇,所得總羧酸收率為113.6%。采用動(dòng)態(tài)法測(cè)定了在291.15K-333.15K溫度范圍內(nèi),Fe(OTs)3·6H_2O在乙醇水溶液中濃度為0-0.327的溶解度。并用修正的Apelblat模型、Redlich-Kister(CNIBS/R-K)模型和hybrid模型對(duì)溶解度數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)。結(jié)果證明這三種模型均能很好地關(guān)聯(lián)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。通過(guò)范德霍夫方程,計(jì)算了 Fe(OTs)_3·6H2_O溶解過(guò)程的熱力學(xué)參數(shù)包括焓、熵和吉布斯自由能,可知Fe(OTs)_3·6H_2O溶解過(guò)程是自發(fā)吸熱過(guò)程。
【學(xué)位單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類(lèi)】：O621.254.1

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本文編號(hào)：2810490