煤焦油石油醚萃余物(CTPI)中含有豐富的酚類和多環(huán)芳香結(jié)構(gòu),因而具有很高的分離價值,其組分的分離與分析是其分級分質(zhì)利用的前提。本文以CTPI為研究對象,分別通過柱層析與梯級萃取的方式對其進行分離,通過元素分析、GPC、Uv-fluorescence spectra、TG-FTIR、FTIR、13C NMR及Py-GC/MS對分離物進行分析,同時探究柱層析與梯級萃取在分離CTPI方面的優(yōu)劣。柱層析分離過程以溶劑萃取-柱層析裝置為分離器,依次以甲苯、乙醇、甲醇、四氫呋喃為洗脫劑對CTPI進行洗脫,得到甲苯洗脫物(TS)、乙醇洗脫物(EAS)、甲醇洗脫物(MAS)、四氫呋喃洗脫物(THFS)及未洗脫物(IS)。梯級萃取分離過程以脂肪抽提器為分離器,首先依次以乙醚、乙酸乙酯、四氫呋喃為萃取劑對CTPI進行萃取,得到乙醚萃取物(EE)、乙酸乙酯萃取物(EACE)、四氫呋喃萃取物(THFE)及四氫呋喃萃余物(THFR);隨后依次以四氯化碳、甲苯為萃取劑對乙醚萃取物(EE)進行萃取,得到四氯化碳萃取物(CTE)、甲苯萃取物(TE)及甲苯萃余物(TR)。主要結(jié)論如下:(1)柱層析洗脫物中,分子量由小變大依次是TS、EAS、MAS、THFS,隨著洗脫的進行,洗脫物的分子量逐漸增大。THFS、MAS、TS、EAS的最大多環(huán)芳香結(jié)構(gòu)環(huán)數(shù)依次減小。含氮化合物主要存在于TS中,酸性化合物主要存在于EAS和MAS中,脂肪烴主要存在于THFS中,此外IS中含有含氧化合物、雜環(huán)化合物、酸性化合物及少量脂肪烴。洗脫物的總收率為55.30%。柱層析分離實現(xiàn)了CTPI中含氮含氧化合物、酸性化合物、脂肪烴的有效分離富集,但分離量過低。(2)梯級萃取分離物中,THFR、EE、CTE、TE、EACE、TR、THFE的分子量逐漸變大。THFE和THFR具有最大的多環(huán)芳香結(jié)構(gòu),TE、EACE、TR、CTE、EE的最大多環(huán)芳香結(jié)構(gòu)環(huán)數(shù)依次減少。EE、EACE、THFE、THFR、CTE、TE、TR中均含有酸性化合物、脂肪烴、含氧化合物、芳香烴、雜環(huán)化合物等,只是在各分離物中的含量不同,THFE和EACE中甲氧基含量較多,TR中脂肪烴含量較低。分離物的總收率為98.40%。梯級萃取對CTPI中少部分組分實現(xiàn)了富集,且分離量大,但通過梯級萃取得到的分離物組分總體上重疊嚴重。(3)在分離、富集效果方面柱層析強于梯級萃取;在分離量方面梯級萃取強于柱層析。梯級萃取適合粗分離,而柱層析適合分離純化。
【學位單位】：西北大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TQ524;O658.2
【部分圖文】：

圖 2-1 煤焦油四組分分析路線圖Figure 2-1 The flow path of analysis of the four components of the coal tar圖 2-1 為煤焦油四組分分析路線圖。進行四組分實驗之前需要對煤焦油進行脫理。首先對煤焦油進行常壓蒸餾脫水，得到脫水煤焦油，用適量的四氫呋喃將油溶解，經(jīng)過離心過濾脫渣得到脫水脫渣煤焦油。稱取 m g 脫水脫渣煤焦油按油瀝青四組分測定法（NBSHT0509-2010）將脫水脫渣煤焦油分成四組分，將組分回收溶劑后，置于真空干燥箱干燥 1 h，取出后置于干燥器里冷卻至室溫分別得到飽和分質(zhì)量 m1，芳香分質(zhì)量 m2，膠質(zhì)質(zhì)量 m3，瀝青質(zhì)質(zhì)量 m4。洗 GC/MS 分析，瀝青質(zhì)進行 TG-FTIR 及 FTIR 分析。3 煤焦油四組分收率計算根據(jù)式（2.1）來計算煤焦油四組分含量 Xt

圖 2-2 洗脫物總離子色譜圖Figure 2-2 Total ion chromatogram of eluates圖 2-2 為洗脫物的總離子流色譜圖。表 2-6 為洗脫物中質(zhì)量分數(shù)大于 0.5 %組分果。存在較多同分異構(gòu)體出現(xiàn)在檢測到的化合物中，例如各種取代位的甲基為甲基萘酚。由圖 2-2 和表 2-6 可知，飽和分中檢測出 50 種化合物，芳香分中2 種化合物，膠質(zhì)中檢測出 115 種化合物。表 2-6 洗脫物部分組分的分析結(jié)果Table 2-6 Part of compounds detected by GC-MS in eluates飽和分 芳香分 膠質(zhì)化合物百分含量/wt%保留時間/min化合物百分含量/wt%保留時間/min化合物百分含量/wt%保時/m羥基芴 0.65 45.00 蒽 1.48 39.73 萘酚 0.69 29C21 烯 0.76 47.87 菲 1.79 40.12 萘酚 2.05 30基乙基對1.03 48.27 二氫甲基蒽 0.56 41.17 甲基萘酚 3.63 33

第二章 煤焦油基本性質(zhì)及四組分分析24 烷（質(zhì)量分數(shù)為 14.62 %）為峰值向兩側(cè)逐漸減少。芳香分中芳香烴的含量含惹烯、蒽、菲、取代芳烴等，其中惹烯的含量最高（質(zhì)量分數(shù)為 9.36 %）。性化合物的含量最高，主要是酚類化合物，酚類化合物的質(zhì)量分數(shù)為 51.17 %

【參考文獻】

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1 么秋香;鄭化安;張生軍;樊英杰;;中低溫煤焦油組分分離與鑒定研究進展[J];廣州化工;2015年15期

2 楊陽;付東升;鄭化安;張云;;電爐煉鋼與針狀焦發(fā)展現(xiàn)狀及市場分析[J];燃料與化工;2014年05期

3 孫忠武;李曉林;王景宇;鄭廣宇;胡吉良;張立群;;煤瀝青改性石油瀝青相容性及分散性的研究[J];材料導報;2013年S2期

4 陳晰;楊宏偉;姚婷;郝敬團;李召良;;煤焦油分離分析技術(shù)發(fā)展研究[J];廣州化工;2013年13期

5 蔡闖;陳瑩;彭莉;朱來福;;煤系針狀焦生產(chǎn)工藝的研究[J];燃料與化工;2013年03期

6 曹東偉;張海燕;薛永兵;趙普;;煤瀝青與石油瀝青混合調(diào)制道路瀝青的研究[J];燃料化學學報;2012年06期

7 金潔;劉春法;單長春;;淺析制煤系針狀焦的閃蒸法和溶劑法的區(qū)別[J];上�；�;2011年08期

8 張建華;;從節(jié)能減排談針狀焦的發(fā)展前景[J];炭素技術(shù);2011年02期

9 魏晴;魏賢勇;呂潔;劉紹鵬;宗志敏;;柱層析技術(shù)在煤及生物油中有機成分分離與分析的應(yīng)用[J];化工時刊;2010年11期

10 劉宗晨;;水性環(huán)氧煤瀝青防腐涂料的配方設(shè)計及施工[J];現(xiàn)代涂料與涂裝;2009年02期

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4 趙世貴;磁場作用下煤系針狀焦的制備及其性能研究[D];太原理工大學;2010年

本文編號：2809663