煤焦油石油醚萃余物(CTPI)中含有豐富的酚類和多環(huán)芳香結(jié)構(gòu),因而具有很高的分離價(jià)值,其組分的分離與分析是其分級(jí)分質(zhì)利用的前提。本文以CTPI為研究對(duì)象,分別通過柱層析與梯級(jí)萃取的方式對(duì)其進(jìn)行分離,通過元素分析、GPC、Uv-fluorescence spectra、TG-FTIR、FTIR、13C NMR及Py-GC/MS對(duì)分離物進(jìn)行分析,同時(shí)探究柱層析與梯級(jí)萃取在分離CTPI方面的優(yōu)劣。柱層析分離過程以溶劑萃取-柱層析裝置為分離器,依次以甲苯、乙醇、甲醇、四氫呋喃為洗脫劑對(duì)CTPI進(jìn)行洗脫,得到甲苯洗脫物(TS)、乙醇洗脫物(EAS)、甲醇洗脫物(MAS)、四氫呋喃洗脫物(THFS)及未洗脫物(IS)。梯級(jí)萃取分離過程以脂肪抽提器為分離器,首先依次以乙醚、乙酸乙酯、四氫呋喃為萃取劑對(duì)CTPI進(jìn)行萃取,得到乙醚萃取物(EE)、乙酸乙酯萃取物(EACE)、四氫呋喃萃取物(THFE)及四氫呋喃萃余物(THFR);隨后依次以四氯化碳、甲苯為萃取劑對(duì)乙醚萃取物(EE)進(jìn)行萃取,得到四氯化碳萃取物(CTE)、甲苯萃取物(TE)及甲苯萃余物(TR)。主要結(jié)論如下:(1)柱層析洗脫物中,分子量由小變大依次是TS、EAS、MAS、THFS,隨著洗脫的進(jìn)行,洗脫物的分子量逐漸增大。THFS、MAS、TS、EAS的最大多環(huán)芳香結(jié)構(gòu)環(huán)數(shù)依次減小。含氮化合物主要存在于TS中,酸性化合物主要存在于EAS和MAS中,脂肪烴主要存在于THFS中,此外IS中含有含氧化合物、雜環(huán)化合物、酸性化合物及少量脂肪烴。洗脫物的總收率為55.30%。柱層析分離實(shí)現(xiàn)了CTPI中含氮含氧化合物、酸性化合物、脂肪烴的有效分離富集,但分離量過低。(2)梯級(jí)萃取分離物中,THFR、EE、CTE、TE、EACE、TR、THFE的分子量逐漸變大。THFE和THFR具有最大的多環(huán)芳香結(jié)構(gòu),TE、EACE、TR、CTE、EE的最大多環(huán)芳香結(jié)構(gòu)環(huán)數(shù)依次減少。EE、EACE、THFE、THFR、CTE、TE、TR中均含有酸性化合物、脂肪烴、含氧化合物、芳香烴、雜環(huán)化合物等,只是在各分離物中的含量不同,THFE和EACE中甲氧基含量較多,TR中脂肪烴含量較低。分離物的總收率為98.40%。梯級(jí)萃取對(duì)CTPI中少部分組分實(shí)現(xiàn)了富集,且分離量大,但通過梯級(jí)萃取得到的分離物組分總體上重疊嚴(yán)重。(3)在分離、富集效果方面柱層析強(qiáng)于梯級(jí)萃取;在分離量方面梯級(jí)萃取強(qiáng)于柱層析。梯級(jí)萃取適合粗分離,而柱層析適合分離純化。
【學(xué)位單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ524;O658.2
【部分圖文】：

圖 2-1 煤焦油四組分分析路線圖Figure 2-1 The flow path of analysis of the four components of the coal tar圖 2-1 為煤焦油四組分分析路線圖。進(jìn)行四組分實(shí)驗(yàn)之前需要對(duì)煤焦油進(jìn)行脫理。首先對(duì)煤焦油進(jìn)行常壓蒸餾脫水，得到脫水煤焦油，用適量的四氫呋喃將油溶解，經(jīng)過離心過濾脫渣得到脫水脫渣煤焦油。稱取 m g 脫水脫渣煤焦油按油瀝青四組分測(cè)定法（NBSHT0509-2010）將脫水脫渣煤焦油分成四組分，將組分回收溶劑后，置于真空干燥箱干燥 1 h，取出后置于干燥器里冷卻至室溫分別得到飽和分質(zhì)量 m1，芳香分質(zhì)量 m2，膠質(zhì)質(zhì)量 m3，瀝青質(zhì)質(zhì)量 m4。洗 GC/MS 分析，瀝青質(zhì)進(jìn)行 TG-FTIR 及 FTIR 分析。3 煤焦油四組分收率計(jì)算根據(jù)式（2.1）來計(jì)算煤焦油四組分含量 Xt

圖 2-2 洗脫物總離子色譜圖Figure 2-2 Total ion chromatogram of eluates圖 2-2 為洗脫物的總離子流色譜圖。表 2-6 為洗脫物中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 0.5 %組分果。存在較多同分異構(gòu)體出現(xiàn)在檢測(cè)到的化合物中，例如各種取代位的甲基為甲基萘酚。由圖 2-2 和表 2-6 可知，飽和分中檢測(cè)出 50 種化合物，芳香分中2 種化合物，膠質(zhì)中檢測(cè)出 115 種化合物。表 2-6 洗脫物部分組分的分析結(jié)果Table 2-6 Part of compounds detected by GC-MS in eluates飽和分 芳香分 膠質(zhì)化合物百分含量/wt%保留時(shí)間/min化合物百分含量/wt%保留時(shí)間/min化合物百分含量/wt%保時(shí)/m羥基芴 0.65 45.00 蒽 1.48 39.73 萘酚 0.69 29C21 烯 0.76 47.87 菲 1.79 40.12 萘酚 2.05 30基乙基對(duì)1.03 48.27 二氫甲基蒽 0.56 41.17 甲基萘酚 3.63 33

第二章 煤焦油基本性質(zhì)及四組分分析24 烷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 14.62 %）為峰值向兩側(cè)逐漸減少。芳香分中芳香烴的含量含惹烯、蒽、菲、取代芳烴等，其中惹烯的含量最高（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 9.36 %）。性化合物的含量最高，主要是酚類化合物，酚類化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 51.17 %

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2809663