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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量有機(jī)相中鉬等雜質(zhì)元素的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-09-01 10:31
   鈾純化中采用三相結(jié)晶生產(chǎn)工藝,使用磷酸三丁酯(TBP)作為萃取劑直接結(jié)晶析出三碳酸鈾酰銨(俗稱黃餅),為了使產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,必須對使用磷酸三丁酯作為萃取劑的試樣進(jìn)行分析,通過中控分析檢定試樣所含的Mo、Ti、V、W雜質(zhì)元素的含量。文中使用聯(lián)合反萃取法處理鈾工藝中以磷酸三丁酯為萃取劑的樣品,并結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對鈾工藝TBP萃取劑中的鉬、鈦、釩、鎢微量無機(jī)元素的測定進(jìn)行了研究,從而提出了可靠的測定方法。論文主要分為以下幾部分:第一部分:對目前測量鈾工藝TBP萃取劑中微量元素的方法進(jìn)行了調(diào)研。介紹了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析技術(shù)的發(fā)展、應(yīng)用及工作原理。第二部分:文中使用聯(lián)合反萃取法處理鈾工藝中以磷酸三丁酯為萃取劑的樣品,并得出了最佳的反萃條件。第三部分:利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定試樣中Mo、Ti、V、W雜質(zhì)元素的含量,當(dāng)試樣平行測定數(shù)量為6個(gè)時(shí),方法Mo、Ti、V、W測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為1.19%、3.86%、5.19%、6.01%,加標(biāo)回收率Mo為94%~106%,Ti為87%~96%,V為93%~102%,W為100%~108%。
【學(xué)位單位】:南華大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TL244;O657.31
【部分圖文】:

應(yīng)用領(lǐng)域,激發(fā)光源,電感耦合等離子


南華大學(xué)碩士學(xué)位論文plasma-mass spectrometry),該分析方法是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的。ICP-AES 是上世紀(jì) 60 年代初提出來的,很快就作為一種新的激發(fā)光源發(fā)展起來。電感耦合等離子體光源的應(yīng)用在很大程度上推動了發(fā)射光譜分析的進(jìn)展,廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。[13-40]

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法,無機(jī)分析,原子發(fā)射光譜


圖 1.2 無機(jī)分析儀ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)中用于原子發(fā)射光譜的主光源為電感耦合等離子體(ICP)。ICP 光源的發(fā)展史可以追溯到 19 世紀(jì),ttorf 早在 1884 年就發(fā)現(xiàn)等離子放電現(xiàn)象,當(dāng)在高頻感應(yīng)情況下,真空管有輝光產(chǎn)生。Babat 在 20 世紀(jì) 40 年代初實(shí)現(xiàn)了 Ar 電感耦合等離子體放電。

等離子體放電


圖 1.3 等離子體放電裝置重同心石英管組成矩管,氬氣以每分鐘 10 到 20 升的間管之間,氬氣被稱為冷卻氣也叫做等離子體氣,氬 升的速度通入中心管和中間管,分別成為載氣和輔助助氣和冷卻氣通入中管和外管,這時(shí)中管中沒有氣體應(yīng)線圈,高頻電源的頻率大約選擇為 27 到 40 兆赫茲在 1 到 1.5 千瓦之間,高頻電流在感應(yīng)線圈內(nèi)產(chǎn)生同。高壓線圈產(chǎn)生尖端放電,Ar 氣流在管內(nèi)進(jìn)行放電,離,這時(shí)感應(yīng)電流出現(xiàn)。產(chǎn)生的感應(yīng)電流使氣體溫度像火炬一樣的形狀也就是 ICP 炬焰。作為光譜分析的光源,ICP 炬焰的形狀是環(huán)形放電而且為這種結(jié)構(gòu)使 ICP 光源優(yōu)于其它光源,較高的頻率和。

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本文編號:2809625

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