【摘要】：2,4,6-三硝基苯酚(又稱苦味酸,縮寫為TNP、PA)是一種常見的猛炸藥,其威力強(qiáng)于2,4,6-三硝基甲苯(TNT)。除了作為爆炸物,TNP在染料、醫(yī)藥、皮革等行業(yè)中被大量使用,可作為織物的染料或玻璃上色的原料,并在使用過程中極易泄露到環(huán)境中,污染地下水與土壤,使之逐漸成為一種環(huán)境污染物。由于強(qiáng)大的爆炸威力和使用過程中對環(huán)境造成的污染,使得TNP近年來受到越來越多的關(guān)注。出于對國家安全、人民社會安定、環(huán)境保護(hù)等方面考慮,研究TNP的快速檢測方法意義重大。本論文通過總結(jié)TNP的檢測研究進(jìn)展,從其分子結(jié)構(gòu)出發(fā),利用簡單化學(xué)合成制備出了一種基于傒酰亞胺的小分子熒光探針PDI-M用于TNP的快速檢測;同時對熒光探針與TNP的相互作用機(jī)理與檢測機(jī)制進(jìn)行了研究;優(yōu)化了檢測性能,并制備快檢試紙用于模擬樣品的檢測。主要內(nèi)容如下:1、以傒-3,4,9,10-四羧酸二酐(PDI)、2-溴乙胺氫溴酸鹽、咪唑為原料,通過一步反應(yīng)合成了小分子熒光探針PDI-M,并用核磁共振氫譜(~1H NMR)、高分辨率質(zhì)譜(HR-MS)對其進(jìn)行了表征。2、論文考察了熒光探針PDI-M的熒光性質(zhì),優(yōu)化了檢測的實驗條件。使用TNP對探針PDI-M進(jìn)行了熒光滴定實驗,結(jié)果表明TNP對于探針具有良好的淬滅效果;通過測定探針溶液在547 nm處的熒光強(qiáng)度值I_(547),計算出了在20-80μmol/L的范圍內(nèi),TNP的濃度與I_(547)值呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,并推算出了檢測限,這一結(jié)果對探針PDI-M在TNP的定量檢測應(yīng)用具有重要意義。3、論文考察了探針PDI-M對TNP的可視化檢測、響應(yīng)時間與穩(wěn)定性測試、選擇性與抗干擾能力測試等內(nèi)容。在365 nm手持紫外燈下,我們將20μmol/L設(shè)定為PDI-M對TNP的可視化檢測限,探針也同時實現(xiàn)了對干擾物的可視化檢測;對探針PDI-M檢測TNP的作用機(jī)理進(jìn)行了解釋與分析;探針PDI-M的響應(yīng)時間較短(1 min左右)并且穩(wěn)定性較好;在選擇性與抗干擾能力上,探針PDI-M選擇性與抗干擾能力均表現(xiàn)優(yōu)異。4、論文采用空白塵土加標(biāo)的實驗方法模擬爆炸塵土,使用該探針檢測空白塵土中的TNP,取得了較好結(jié)果。方法的準(zhǔn)確度與精密度表現(xiàn)良好,平均回收率較高并且較為穩(wěn)定。此外還研究制備了一種基于PDI-M的TNP檢測用熒光試紙,對其相關(guān)性能進(jìn)行了測試與應(yīng)用。
【學(xué)位授予單位】：中國人民公安大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O657.3;TQ560.72
【圖文】：

P）概述的最為嚴(yán)重的暴力犯罪之一直以來都是公安機(jī)關(guān)打擊的也是前所未有的。因此，土安全等都具有重要意義爆炸物物品和爆炸殘留物炸物快速或現(xiàn)場檢測技術(shù)世界反恐領(lǐng)域的研究熱點分為物理爆炸、化學(xué)爆炸種類繁多，其組成及性質(zhì)，芳香族硝基炸藥是一種的碳原子相連，如 2,4,6-三。

圖 1.2 熒光、磷光產(chǎn)生能級圖種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象，某種常溫物質(zhì)經(jīng)某種波長的線）照射，吸收光能后進(jìn)入激發(fā)態(tài)，并且立即退激發(fā)同光（通常波長在可見光波段）；并且一旦停止入射光，這種性質(zhì)的出射光稱之為熒光[22]。的分子吸收入射光能量后，其中的電子從基態(tài) S0（通常自旋多重度的激發(fā)態(tài)（S1，S2），如圖 1.2 所示，處于途徑釋放其能量回到基態(tài) S0。比如其可以經(jīng)由非�？斓纳滠S遷至能量稍低并具有相同自旋多重度的激發(fā)態(tài)，緊到基態(tài) S0，此過程發(fā)出的光就是熒光。與熒光過程不同相當(dāng)數(shù)量的電子繼續(xù)保持在亞穩(wěn)態(tài)上并持續(xù)發(fā)光直到所釋放的光稱作磷光。

(Fluorophore)、連接基團(tuán)(Spacer)和識別結(jié)合基團(tuán)(Receptor)[24]，其結(jié)構(gòu)如圖1.3 所示。圖 1.3 熒光探針的結(jié)構(gòu)示意圖熒光信號基團(tuán)，起到了信息傳輸?shù)淖饔�，它把識別基團(tuán)與待測物結(jié)合所引起的化學(xué)信息變化轉(zhuǎn)變?yōu)槟軌驗槿烁兄伾兓┑幕騼x器檢測的熒光信號（熒光光譜）。信號的表達(dá)可以是熒光的增強(qiáng)或減弱、光譜的移動、熒光壽命的變化等，同時熒光信號基團(tuán)的選取也很值得考察研究，一般優(yōu)先選擇綠色無毒、熒光量子產(chǎn)率高、靈敏度高、穩(wěn)定性好、選擇性好的熒光物質(zhì)分子。連接基團(tuán)，將識別結(jié)合基團(tuán)和熒光信號基團(tuán)連接起來，根據(jù)使用效果有時需要設(shè)計不同的連接基團(tuán)，連接基團(tuán)的合適與否將直接影響輸出信號的效果。識別結(jié)合基團(tuán)，其與待測物之間通過靜電力、共價鍵、氫鍵、配位鍵等作用發(fā)生特異性結(jié)合，引起熒光基團(tuán)的熒光發(fā)射波長或熒光強(qiáng)度改變，進(jìn)而實現(xiàn)檢測目的。識別基團(tuán)與待測物之間的結(jié)合能力和效果直接關(guān)系到探針的選擇性和特異性

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2755047