【摘要】：背景和目的:硒(Se)是人類和動(dòng)物必需的微量元素之一,人體缺硒可降低GSH-Px,減弱組織細(xì)胞抗氧化損傷能力,影響人體細(xì)胞的分裂、繁殖、遺傳及生長,進(jìn)而干擾核酸、蛋白質(zhì)、多糖及酶的合成及代謝�，F(xiàn)在市場(chǎng)銷售的含硒保健食品種類繁多,但是因其價(jià)態(tài)和形態(tài)的不同具有的毒性和生物活性也差距較大。無機(jī)硒中硒的價(jià)態(tài)主要是以四價(jià)和六價(jià)存在,被動(dòng)吸收后才能夠還原為硒化物,逐漸轉(zhuǎn)化為可溶性的硒代蛋氨酸硒;有機(jī)硒中硒的價(jià)態(tài)通常是以負(fù)二價(jià)形式存在,即以硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸等還原形態(tài)存在,可以被腸道主動(dòng)形式吸收。而有機(jī)硒不僅沒有良好的生物活性,而且毒性強(qiáng)、吸收率低和環(huán)境污染大等缺陷。目前,中國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)聯(lián)合國家食品藥品監(jiān)督管理總局于2017年4月發(fā)布及2017年10月實(shí)施的《GB 5009.93-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定》中只有食品中總硒的檢測(cè)方法,即檢測(cè)食品中有機(jī)硒和無機(jī)硒,混淆了食品中的有機(jī)硒和無機(jī)硒的含量差異與功能。本課題擬采用超聲萃取-微波消解-原子熒光分光光度法檢測(cè)富硒保健食品中有機(jī)硒和總硒,檢測(cè)思路為選擇合適的有機(jī)溶劑,以最佳方式進(jìn)行萃取,將溶解至水相的無機(jī)硒剔除,將溶解至有機(jī)相的有機(jī)硒進(jìn)行消解,采用原子熒光分光光度法檢測(cè)富硒保健食品中有機(jī)硒,富硒保健食品中的總硒無需有機(jī)溶劑萃取,直接進(jìn)行消解后采用原子熒光分光光度法檢測(cè)。方法:根據(jù)硒原子由六價(jià)硒還原成四價(jià)時(shí)發(fā)射特征波長的熒光的特點(diǎn),利用原子熒光光度計(jì),建立原子熒光法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)測(cè)定保健食品中的有機(jī)硒及總硒的檢測(cè)方法,摸索樣品前處理方法及原子熒光色譜系統(tǒng)條件,確定樣品最佳處理方法及檢測(cè)方法。結(jié)果:分別使用甲苯和環(huán)己烷兩種有機(jī)溶劑對(duì)15批富硒保健品樣品進(jìn)行萃取,兩種方法測(cè)定有機(jī)硒含量差異沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P0.05),選擇環(huán)己烷作為提取有機(jī)溶劑。分別采用經(jīng)典分液漏斗萃取法和超聲萃取法15批富硒保健品樣品進(jìn)行萃取,與經(jīng)典分液漏斗萃取法比,超聲萃取15批富硒保健品樣品的有機(jī)硒含量較高(P0.05),選擇環(huán)己烷超聲萃取為萃取方法。分別采用濕法消解和微波消解對(duì)15份樣品進(jìn)行消解,與濕法消解比,微波消解法獲得的有機(jī)硒和總硒較高(P0.05)。當(dāng)NaBH_4濃度為20g/L時(shí),硒的熒光強(qiáng)度達(dá)到峰值。HCl的體積分?jǐn)?shù)為5%~15%范圍,熒光值趨于最高水平且穩(wěn)定,采用體積分?jǐn)?shù)5%的HCl作為載流液。硒標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=159.14X+27.5,線性范圍0μg/L~120μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限為0.008μg/L。硒標(biāo)準(zhǔn)溶液精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)為2.09%,穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為2.96%,重復(fù)性試驗(yàn)RSD為1.59%及加樣回收率范圍95.1%~106.2%,RSD為3.19%。原子熒光光譜條件:燈電流:100mA,負(fù)高壓:340V,原子化溫度:800℃,石英爐爐高:8mm,載氣氬氣流量:500ml/min,屏蔽氣氬氣流量≥1000ml/min,載流:5%HCl,還原劑NaBH_4:15.0g/L。15批富硒保健食品的有機(jī)硒范圍為3.80mg/kg~4.85 mg/kg,總硒含量范圍為5.42mg/kg~6.86 mg/kg,有機(jī)硒占總硒的百分含量范圍為59.61%~73.79%。結(jié)論:采用正己烷-超聲萃取-微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定富硒保健品中有機(jī)硒和總硒具有毒性小、重現(xiàn)性好、靈敏和簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),適合富硒食品中的有機(jī)硒和總硒測(cè)定。
【圖文】：

圖 1.NaBH4濃度對(duì)硒熒光強(qiáng)度影響2.2.2.1.6 原子熒光光譜條件中 HCl 用量的選擇 采用已知濃度的硒對(duì)照分別采用體積分?jǐn)?shù)為 0%、3%、5%、7%、9%、11%、15%和 20%的 HCl，以“2.原子熒光光譜條件”項(xiàng)下進(jìn)行檢測(cè)。HCl 用量增加時(shí)熒光值同步增加，體積5%～15%時(shí)，熒光值趨于最高水平且穩(wěn)定，采用體積分?jǐn)?shù) 5%HCl 作為載流液見圖 2。

圖 1.NaBH4濃度對(duì)硒熒光強(qiáng)度影響2.2.2.1.6 原子熒光光譜條件中 HCl 用量的選擇 采用已知濃度的硒對(duì)照品溶分別采用體積分?jǐn)?shù)為 0%、3%、5%、7%、9%、11%、15%和 20%的 HCl，，以“2.2.2.2原子熒光光譜條件”項(xiàng)下進(jìn)行檢測(cè)。HCl 用量增加時(shí)熒光值同步增加，體積分?jǐn)?shù)5%～15%時(shí)，熒光值趨于最高水平且穩(wěn)定，采用體積分?jǐn)?shù) 5%HCl 作為載流液。結(jié)見圖 2。
【學(xué)位授予單位】：安徽醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.31;TS218

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2705499