發(fā)布時間：2020-06-09 09:38

【摘要】：鄰苯二酚和對苯二酚是重要的化工原料,它們在橡膠制造、防腐殺菌、電鍍、攝影、染料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。但是,鄰苯二酚和對苯二酚在環(huán)境中難降解,過量使用對環(huán)境具有很大的危害,嚴(yán)重威脅著人類的健康。撲熱息痛(又名N-乙�！獙Π被椒踊�?qū)σ阴０被?在醫(yī)藥方面具有廣泛的應(yīng)用,它主要用于退燒和緩解由頭痛、關(guān)節(jié)炎、手術(shù)和背痛引起的疼痛。但過量使用會導(dǎo)致嚴(yán)重的并發(fā)癥,如:肝臟、腎臟、血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)的毒副反應(yīng)。作為對乙酰氨基酚的反應(yīng)中間體或存儲過程中產(chǎn)生的分解產(chǎn)物,4-氨基苯酚具有腎毒性和致畸作用。因此,開發(fā)簡單、靈敏、準(zhǔn)確的用于檢測鄰苯二酚和對苯二酚、4-氨基苯酚和對乙酰氨基酚的分析方法尤為重要。電化學(xué)傳感器因具有靈敏、快捷、操作簡單等優(yōu)點而備受研究者的關(guān)注,尤其是結(jié)合優(yōu)良性能的納米材料的電化學(xué)傳感器的研究是電化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點之一。作為新興的納米材料,石墨烯因為獨特的結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的化學(xué)和物理特性而引起了人們的廣泛關(guān)注。本文以玻碳電極(GCE)為基底,基于石墨烯復(fù)合材料構(gòu)建了系列性能優(yōu)良的電化學(xué)傳感器,可實現(xiàn)鄰苯二酚和對苯二酚、4-氨基苯酚和對乙酰氨基酚的同時靈敏檢測,并取得滿意結(jié)果。主要工作如下:1.一步濕化學(xué)法合成的金/氫氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料用于檢測鄰苯二酚的研究一步濕化法合成了以石墨稀為載體的金/氫氧化鎳/還原氧化石墨烯復(fù)合材料。通過透射電子顯微鏡、傅立葉紅外光譜和掃描電子顯微鏡等手段對該復(fù)合材料進(jìn)行了表征�；谠搹�(fù)合材料以玻碳電極為基底構(gòu)筑了納米電化學(xué)傳感器,該傳感器對鄰苯二酚的氧化還原反應(yīng)具有良好的電催化作用。實驗結(jié)果證明,在最佳條件下,鄰苯二酚的濃度與其響應(yīng)電流在0.40~33.80μM的范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,檢測限(S/N=3)為0.13μM。該傳感器具有較高的穩(wěn)定性和重復(fù)性,檢測結(jié)果準(zhǔn)確性較高。2.負(fù)載Au@Pd的還原型石墨烯修飾玻碳電極用于同時檢測鄰苯二酚和對苯二酚的研究以聚乙烯吡咯烷酮作為還原劑還原H_2PdCl_4制備的Pd納米片作為種子,用檸檬酸還原HAuCl_4,通過Au殼在Pd納米片上的異質(zhì)外延生長,成功地合成了Au@Pd核殼納米粒子。為了避免粒子團(tuán)聚,將Au@Pd納米粒子負(fù)載在還原氧化石墨烯上,成功得到Au@Pd/rGO納米復(fù)合材料,并用掃描電子顯微鏡對材料進(jìn)行了表征。進(jìn)行的電化學(xué)實驗結(jié)果表明,該復(fù)合材料對對苯二酚和鄰苯二酚的氧化還原反應(yīng)有較好的電催化效果。線性檢測范圍分別為0.01~400.00μM和0.10~400.00μM,相應(yīng)的檢測限分別為0.01μM和0.10μM。該方法具有較寬的線性范圍和較好的選擇性。3.基于鈀/還原型石墨烯、金納米顆粒的電化學(xué)傳感器用于同時測定對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚的研究基于鈀/還原型石墨烯納米復(fù)合材料修飾玻碳電極(Pd/rGO/GCE)制備了電化學(xué)傳感器,并通過電沉積法在其上電沉積金納米粒子構(gòu)筑了新型納米電化學(xué)傳感器(Au/Pd/rGO/GCE)。采用X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡和傅立葉紅外光譜等手段對材料進(jìn)行了表征。電化學(xué)實驗結(jié)果表明,所制備的Au/Pd/rGO納米復(fù)合材料對4-氨基苯酚和對乙酰氨基酚的氧化還原具有良好的電催化活性。在最佳實驗條件下,該傳感器對對乙酰氨基酚和4-氨基苯酚的線性檢測范圍分別為1.00~250.00μM和1.00~300.00μM,檢測限分別為0.30μM和0.12μM。同時,該傳感器具有較低的檢測限、較寬的線性范圍和較好的選擇性,可用于實際藥品中對乙酰氨基酚的測定,結(jié)果較為準(zhǔn)確。
【圖文】：

第一章 文獻(xiàn)綜述酚類化合物簡介 鄰苯二酚和對苯二酚酚（CC）和對苯二酚（HQ）互為同分異構(gòu)體，結(jié)構(gòu)式如圖 1-1相互影響[1]。它們被廣泛地用于化妝品、染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)對苯二酚在環(huán)境中難降解，是環(huán)境污水的來源之一，會間接對人體被認(rèn)定為環(huán)境污染物[3-4]。

圖 1-2 對乙酰氨基酚和對氨基酚的結(jié)構(gòu)式Fig.1-2 Structural formula of acetaminophen and p-aminophenol綜上所述，雖然酚類化合物在化工生產(chǎn)和醫(yī)藥中有廣泛的應(yīng)用，，但是過量使用物體系造成一定的危害。因此，對酚類化合物的靈敏檢測尤其重要。目前，用于檢測酚類化合物的方法有很多，例如：色譜法[10-13]、分光光度法[14色法[16]、紫外光譜法[17]、化學(xué)發(fā)光法[18-19]、熒光法[20]、電化學(xué)[21-22]等方法。其譜法、熒光法、分光光度法、紫外光譜法等方法不僅操作繁瑣、價格昂貴，而且耗電化學(xué)法因為靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點在眾多方法中脫穎而出，受到研究者們關(guān)注。1.2 電化學(xué)傳感器1.2.1 電化學(xué)傳感器簡介
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O657.1;TP212

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2704501