本文關(guān)鍵詞：甘氨酸結(jié)晶過程及多晶型現(xiàn)象研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：甘氨酸是一種結(jié)構(gòu)最簡單的氨基酸，，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。針對國內(nèi)甘氨酸生產(chǎn)存在的晶體形態(tài)差，晶型不單一，粒度分布不均勻等問題，本文對甘氨酸的結(jié)晶過程及多晶型現(xiàn)象進行了系統(tǒng)的實驗研究和理論分析。 采用動態(tài)法分別測定了甘氨酸在純水和不同配比的水-乙醇溶劑中的溶解度，甘氨酸在水中的溶解度隨溫度的變化較好地符合λh方程，而在水-乙醇混合溶劑中呈較好的線性關(guān)系；采用激光法測定了甘氨酸的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)，并分別考察了降溫速率和攪拌速率對其介穩(wěn)性質(zhì)的影響；測定了甘氨酸的結(jié)晶誘導(dǎo)期及固液表面張力。 采用間歇動態(tài)法分別測定了甘氨酸在純水及不同配比的水-乙醇物系中冷卻結(jié)晶的動力學(xué)。對甘氨酸冷卻結(jié)晶動力學(xué)實驗數(shù)據(jù)選用ASL和MJ2粒度相關(guān)生長模型，通過矩量變換處理，采用線性最小二乘法回歸得到了甘氨酸晶體結(jié)晶過程的成核速率方程和生長速率方程。 對甘氨酸的多晶型現(xiàn)象進行了探索研究。單晶培養(yǎng)實驗發(fā)現(xiàn)，α-晶型的單晶體可以通過甘氨酸水溶液的緩慢蒸發(fā)法得到，而往結(jié)晶原料液加入NaCl或NaNO3可制得γ-晶型的晶體。分別利用單晶的X射線衍射、粉末衍射及紅外光譜對晶體進行了鑒別分析，獲得了各晶型的晶體結(jié)構(gòu)和晶胞參數(shù)。采用DSC熱分析法研究了α、γ-晶型之間的轉(zhuǎn)變規(guī)律，結(jié)果表明γ-晶型向α-晶型的轉(zhuǎn)化為對映晶型之間的不可逆吸熱過程，且轉(zhuǎn)化過程受溫度和晶體的制備過程的影響。利用Cerius2軟件對甘氨酸晶體的晶習(xí)進行了理論模擬，分別運用BFDH和AE模型進行了模擬計算，相比較而言，AE模型模擬得到的α-晶體在真空條件下和在水溶液中的晶習(xí)與實際晶習(xí)很接近，因此引入水分子與晶面的相互作用對附著能進行了修正，得到了其在水中的理論晶習(xí)，結(jié)果與實際基本相同。 針對甘氨酸生產(chǎn)對產(chǎn)品質(zhì)量的要求，系統(tǒng)的考察了結(jié)晶方式、降溫速率、攪拌速率、晶種及乙醇的流加速率等工藝條件對產(chǎn)品的粒度分布、收率、晶形等的影響，并最終確定了甘氨酸生產(chǎn)的經(jīng)驗最優(yōu)的工藝操作條件。
【關(guān)鍵詞】：甘氨酸 粒度分布 結(jié)晶熱力學(xué) 結(jié)晶動力學(xué) 多晶型現(xiàn)象 晶習(xí)模擬
【學(xué)位授予單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2004
【分類號】：O623
【目錄】：

• 第一章 前言7-11
• 1.1 甘氨酸的生產(chǎn)及應(yīng)用技術(shù)7-9
• 1.1.1 甘氨酸的應(yīng)用7-8
• 1.1.2 甘氨酸的生產(chǎn)方法8-9
• 1.2 本文的研究內(nèi)容9-11
• 第二章 甘氨酸的結(jié)晶熱力學(xué)研究11-23
• 2.1 文獻綜述11-16
• 2.1.1 溶解度11-14
• 2.1.2 介穩(wěn)區(qū)14-15
• 2.1.3 誘導(dǎo)期及表面張力的確定15-16
• 2.2 甘氨酸結(jié)晶熱力學(xué)性質(zhì)的測定16-23
• 2.2.1 甘氨酸溶解度的測定16-18
• 2.2.2 甘氨酸介穩(wěn)區(qū)的測定及影響因素的考察18-21
• 2.2.3 甘氨酸誘導(dǎo)期及表面張力的測定21-23
• 第三章 甘氨酸結(jié)晶動力學(xué)研究23-37
• 3.1 結(jié)晶成核與生長23-26
• 3.1.1 晶體成核23-24
• 3.1.2 晶體生長24-26
• 3.2 結(jié)晶動力學(xué)的測試方法26-28
• 3.2.1 連續(xù)穩(wěn)態(tài)法26-27
• 3.2.2 連續(xù)動態(tài)法27-28
• 3.2.3 間歇動態(tài)法28
• 3.3 甘氨酸結(jié)晶動力學(xué)實驗28-37
• 3.3.1 實驗裝置29
• 3.3.2 實驗步驟29-30
• 3.3.3 取樣與分析30
• 3.3.4 結(jié)果和討論30-37
• 第四章 甘氨酸的多晶型現(xiàn)象和晶習(xí)模擬37-63
• 4.1 文獻綜述37-47
• 4.1.1 多晶型現(xiàn)象37-44
• 4.1.1.1 固體狀態(tài)37
• 4.1.1.2 多晶型的性質(zhì)37-38
• 4.1.1.3 多晶型的形成機制38
• 4.1.1.4 多晶型的鑒別分析38-40
• 4.1.1.5 多晶型之間的轉(zhuǎn)變40-44
• 4.1.2 晶習(xí)44-47
• 4.2 甘氨酸的多晶型研究47-60
• 4.2.1 甘氨酸不同晶型的單晶生長47-52
• 4.2.2 α、γ-晶體的晶型轉(zhuǎn)變52-57
• 4.2.3 工藝產(chǎn)品的晶型檢測57-60
• 4.3 甘氨酸晶習(xí)的理論模擬60-63
• 4.3.1 α-晶型晶習(xí)的理論模擬60-61
• 4.3.2 γ-甘氨酸晶習(xí)的理論模擬61-63
• 第五章 甘氨酸結(jié)晶新工藝開發(fā)63-75
• 5.1 國內(nèi)外甘氨酸結(jié)晶工藝的研究進展63
• 5.2 甘氨酸結(jié)晶工藝實驗63-73
• 5.2.1 甘氨酸冷卻結(jié)晶工藝實驗65-67
• 5.2.2 甘氨酸冷卻-溶析耦合結(jié)晶新工藝67-72
• 5.2.3 經(jīng)驗最優(yōu)操作條件72-73
• 5.3 新工藝下產(chǎn)品質(zhì)量的考察73-75
• 5.3.1 粒度分布73-74
• 5.3.2 晶型和晶形74
• 5.3.3 抗聚結(jié)性74-75
• 第六章 結(jié)論與建議75-77
• 6.1 結(jié)論75-76
• 6.2 建議76-77
• 主 要 符 合 說 明77-79
• 參 考 文 獻79-83
• 附 錄83-98
• 附錄二 α-甘氨酸單晶衍射原始數(shù)據(jù)95-98
• 致 謝98-99
• 論文發(fā)表及參加科研情況99

【引證文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 周肖寅;劉崢;馮小珍;;藥物多晶型現(xiàn)象研究進展[J];化學(xué)與生物工程;2010年10期

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前8條

1 鄧歡;鎢鉬礦浸提廢液綜合利用研究[D];鄭州大學(xué);2011年

2 曹付明;雜質(zhì)對谷氨酸結(jié)晶影響及二次結(jié)晶谷氨酸純化研究[D];江南大學(xué);2012年

3 胡衛(wèi)國;甘氨酸合成與分離新工藝的研究[D];天津大學(xué);2005年

4 李捚;5’-鳥苷酸二鈉結(jié)晶工藝的研究[D];華南理工大學(xué);2010年

5 褚明偉;葡萄糖酸鈉結(jié)晶過程研究[D];華東理工大學(xué);2012年

6 舒氧;醋酸纖維素/層狀雙金屬氫氧化物（LDHs）共混膜的制備與表征[D];武漢科技大學(xué);2012年

7 張曉楠;PCERG-1201結(jié)晶過程的研究[D];鄭州大學(xué);2013年

8 黃志平;非布索坦多晶型與結(jié)晶工藝研究[D];華南理工大學(xué);2013年

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本文編號：268996