本文關(guān)鍵詞：脈沖電沉積制備二硫化鉬薄膜及其電催化性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：二硫化鉬是一種具有層狀結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體材料，在潤滑、催化、場效應(yīng)晶體管、傳感器等領(lǐng)域具有廣闊的發(fā)展前景。尋求一種合理的二硫化鉬制備方法具有重要意義。 本文首先以鉬酸鈉為鉬源，硫化鈉為硫源，在室溫下采用簡單的溶液反應(yīng)成功制備深紅色四硫代鉬酸鈉前驅(qū)體溶液。并用恒電流法在銅、鎳、鈦金屬等基底上制備了紅棕色薄膜。通過比較該薄膜在0.5mol/L硫酸電解液中的電催化性能，選擇較合適的金屬鈦?zhàn)鳛楸疚乃袑?shí)驗(yàn)的基底材料。進(jìn)一步采用X射線能量色散譜(EDS)和X射線光電子能譜(XPS)對該薄膜進(jìn)行表征，結(jié)果顯示薄膜主要包括鉬、硫元素并以二硫化鉬的形式存在。 本文然后比較了脈沖電沉積與直流電沉積制備二硫化鉬薄膜的差別。掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)果表明，不同電沉積技術(shù)和溶液濃度對二硫化鉬薄膜的表面形貌影響較�。坏ㄟ^在0.5mol/L硫酸電解液中的析氫反應(yīng)，，發(fā)現(xiàn)脈沖電沉積制備二硫化鉬薄膜有更小的析氫電位和長的恒定電壓平臺，穩(wěn)定性稍好于直流電沉積制備二硫化鉬薄膜。 進(jìn)一步對制備二硫化鉬薄膜的脈沖電沉積占空比、電流、溶液濃度、時間、溶液溫度條件進(jìn)行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)在jp=2mA/cm2，Ton=1s，Toff=1s，理論沉積電量是0.8C的制備條件下，二硫化鉬薄膜在0.5mol/L硫酸電解液中具有較好的電催化性能，薄膜的氫析出起峰電位是-0.405V(vs.SCE)，塔菲爾斜率是51mV/dec。二硫化鉬薄膜在0.5mol/L硫酸電解液中的電化學(xué)阻抗擬合結(jié)果顯示，高頻半圓代表的電荷轉(zhuǎn)移電阻(反應(yīng)電阻)隨脈沖電沉積占空比、溶液濃度、時間、溶液溫度的變化不明顯。二硫化鉬薄膜在0.5mol/L硫酸電解液中的反應(yīng)電阻對外加電壓有很強(qiáng)的依賴性，受外加電壓影響顯著，低頻小圓代表的催化劑與金屬基底的接觸電阻受外電壓影響較小。 最后對二硫化鉬薄膜在酸性介質(zhì)中的析氫機(jī)理進(jìn)行探討，認(rèn)為二硫化鉬薄膜的電化學(xué)氫析出過程同時受Volmer-Heyrovsky反應(yīng)和Volmer-Tafel反應(yīng)控制。
【關(guān)鍵詞】：二硫化鉬 電沉積 脈沖 電催化 析氫
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：O614.612;O646
【目錄】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 1 緒論8-18
• 1.1 二硫化鉬的結(jié)構(gòu)和基本特性8-9
• 1.2 二硫化鉬的應(yīng)用9-12
• 1.2.1 潤滑劑9-10
• 1.2.2 電池材料10-11
• 1.2.3 光/電化學(xué)制氫材料11-12
• 1.2.4 傳感器12
• 1.2.5 場效應(yīng)晶體管12
• 1.3 二硫化鉬的制備12-17
• 1.3.1 微機(jī)械力剝離法13
• 1.3.2 鋰離子插層法13
• 1.3.3 液相超聲剝離法13-14
• 1.3.4 水熱法(溶劑熱法)14
• 1.3.5 氣相沉積法14-15
• 1.3.6 模板法15
• 1.3.7 電化學(xué)沉積法15-16
• 1.3.8 其他方法16-17
• 1.4 本論文的主要研究內(nèi)容17-18
• 2 實(shí)驗(yàn)18-24
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與主要試劑18
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備18-19
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法19-24
• 2.3.1 脈沖電沉積法制備二硫化鉬薄膜19-20
• 2.3.2 電化學(xué)性能測試20-22
• 2.3.3 X 射線衍射(X-Ray Diffraction，XRD)22-23
• 2.3.4 X 射線光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)23
• 2.3.5 掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)23-24
• 3 不同電極性質(zhì)、性能研究24-38
• 3.1 基底的選擇24-26
• 3.2 薄膜 XRD 分析26-27
• 3.3 薄膜 EDS、XPS 分析27-29
• 3.4 直流、脈沖法制備二硫化鉬性質(zhì)、性能研究29-36
• 3.4.1 形貌表征29-30
• 3.4.2 二硫化鉬電催化性能研究30-35
• 3.4.3 二硫化鉬穩(wěn)定性和老化時間研究35-36
• 3.5 本章小結(jié)36-38
• 4 不同制備條件對二硫化鉬性質(zhì)、性能的影響38-66
• 4.1 占空比和電流對二硫化鉬性質(zhì)、性能的影響38-47
• 4.1.1 形貌表征39-40
• 4.1.2 二硫化鉬電催化性能研究40-47
• 4.2 溶液濃度對二硫化鉬性質(zhì)、性能的影響47-53
• 4.2.1 形貌表征47
• 4.2.2 二硫化鉬電催化性能研究47-53
• 4.3 電沉積時間對二硫化鉬性質(zhì)、性能的影響53-59
• 4.3.1 形貌表征53-54
• 4.3.2 二硫化鉬電催化性能研究54-59
• 4.4 溶液溫度對二硫化鉬性質(zhì)、性能的影響59-65
• 4.4.1 形貌表征59-60
• 4.4.2 二硫化鉬電催化性能研究60-65
• 4.5 本章小結(jié)65-66
• 5 二硫化鉬的電催化機(jī)理研究66-72
• 5.1 二硫化鉬的析氫機(jī)理分析66-70
• 5.2 本章小結(jié)70-72
• 6 結(jié)論與展望72-74
• 6.1 結(jié)論72
• 6.2 展望72-74
• 致謝74-76
• 參考文獻(xiàn)76-84
• 附錄84
• A 作者在攻讀碩士期間發(fā)表的論文84
• B 專利84

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 宋也黎;李國偉;晉躍;李長生;;水熱法合成花狀MoS_2納米粉及其摩擦學(xué)性能[J];機(jī)械工程材料;2011年06期

2 施爾畏，夏長泰，王步國，仲維卓;水熱法的應(yīng)用與發(fā)展[J];無機(jī)材料學(xué)報;1996年02期

3 楊依萍;李卓民;楊玉超;鄧文禮;;二硫化鉬中空微球的制備、表征以及光催化性能(英文)[J];無機(jī)化學(xué)學(xué)報;2012年07期

4 吳壯志;王德志;徐兵;;以聚乙二醇為模板劑制備MoS_2空心微球[J];物理化學(xué)學(xué)報;2008年10期

  本文關(guān)鍵詞：脈沖電沉積制備二硫化鉬薄膜及其電催化性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：269359