【摘要】：合成一種新型三叔胺萃取劑并對(duì)其萃取性能進(jìn)行研究。以二乙烯三胺、溴代正己烷和溴代正辛烷為原料,合成N,N,N′,N″,N″-五烷基(己基,辛基)二乙烯三胺,分別用紅外光譜、核磁共振氫譜對(duì)其進(jìn)行表征。比較N,N,N′,N″,N″-五己基二乙烯三胺、N,N,N′,N″,N″-五辛基二乙烯三胺與N235的萃取性能,研究N,N,N′,N″,N″-五辛基二乙烯三胺的反萃性能。研究結(jié)果表明:N,N,N′,N″,N’’-五辛基二乙烯三胺萃取性能優(yōu)于N,N,N′,N″,N″-五己基二乙烯三胺性能,而與N235性能類似;以2 mol/L NaOH作反萃劑,當(dāng)反萃溫度為25℃,振蕩時(shí)間為5 min,油與水的體積比即相比(V(O)/V(A))為2:1時(shí),單級(jí)反萃率達(dá)97.48%;水相中鉬質(zhì)量濃度最高可富集到55 g/L。
【圖文】：

化時(shí)，PTDETA經(jīng)酸化后完全溶于硫酸且靜置24h后仍然沒有分相，而PHDETA和PODETA經(jīng)酸化、靜置后，，分相明顯，可見經(jīng)酸化后的PTDETA水溶性太大，不適合用作萃取劑，因此，只對(duì)PHDETA和PODETA進(jìn)行表征及萃取實(shí)驗(yàn)。2.2.2N,N,N′,N″,N″-五烷基二乙烯三胺的表征紅外光譜通常可以給出物質(zhì)分子中含有的基團(tuán)類型，而1H-NMR可以給出分子中氫原子的化學(xué)環(huán)境和它們?cè)诜肿又械呐帕校虼�，新型物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)往往以紅外光譜和1H-NMR結(jié)合分析予以確認(rèn)。產(chǎn)物PHDETA和PODETA以及原料二乙烯三胺(DETA)紅外光譜圖及波譜分別如圖1和表2所示。(a)PHDETA；(b)PODETA；(c)DETA圖1產(chǎn)物及原料紅外光譜Fig.1FT-IRspectrumofproductandmaterial

?N″,N″-五己基二乙烯三胺的萃取性能2.3.1PHDETA體積分?jǐn)?shù)對(duì)鉬萃取的影響在有機(jī)相中仲辛醇與磺化煤油體積比為1:2，V(O)/V(A)=1:2，振蕩時(shí)間為10min，溫度為25℃時(shí)，萃取劑PHDETA體積分?jǐn)?shù)對(duì)鉬萃取的影響見圖3。從圖3可知：當(dāng)PHDETA體積分?jǐn)?shù)分別為1%，3%，5%和7%時(shí)，萃取率均在99%以上，但均會(huì)析出大量墨綠色的第3相，這一現(xiàn)象與N235萃鉬時(shí)生成第3相類似。朱薇等[9]通過研究發(fā)現(xiàn)有機(jī)相組成為20%N235+10%仲辛醇+70%磺化煤油，當(dāng)其負(fù)鉬量超過60g/L時(shí)，有機(jī)相中會(huì)有黑色或墨綠色粘稠物產(chǎn)生，(a)PHDETA；(b)PODETA圖2PHDETA及PODETA核磁共振氫譜Fig.21H-NMRspectrumofPHDETAandPODETA246798901取率/%萃己基二乙五三烯叔胺積分?jǐn)?shù)/%體

【參考文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2644780