發(fā)布時間：2020-04-16 05:01

【摘要】：本論文合成了三種手性金屬-有機骨架材料,用于制備手性固相萃取柱。探究這些手性固相萃取柱對不同對映體過剩值(e.e.%)的手性化合物的吸附規(guī)律,研究并發(fā)展了e.e.%值的定量分析方法。主要具體工作如下:合成了[Co_2(L-Trp)(INT)_2(H_2O)_2(ClO_4)],將其作為固相萃取柱的填料,用于對不同e.e.%值的氫化安息香的吸附。優(yōu)化系列固相萃取條件,使用C_(18)柱檢測洗脫液中對映體的總濃度,得到原料液e.e.%值與洗脫液中對映體總濃度之間良好的線性關系。對未知e.e.%值進行定量分析,其與手性HPLC法測得的結果具有較小誤差,說明該方法具有一定的應用前景。合成了[Zn_2(bdc)(L-lac)(dmf)]·DMF作為填料,制備手性固相萃取柱,用于吸附不同e.e.%值的手性藥品3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺,對固相萃取中的相關條件進行優(yōu)化后吸附,則洗脫液中對映體總濃度與原料液對映體過剩值之間呈現(xiàn)出較好的線性關系,測定對映體的未知e.e.%值,且同手性HPLC法檢測的結果相比誤差較小,因此其具有一定的應用價值。合成了[Cu(S-mal)(bpy)]_n作為一種手性填料,填充到固相萃取柱中,分別用于吸附聯(lián)萘酚和萘普生。對影響條件優(yōu)化后進行固相萃取,最后分析表明,聯(lián)萘酚和萘普生的原料液e.e.%值與洗脫液中對映體總濃度之間都有一定的線性關系,但是用于未知e.e.%值的測定,還有較大誤差,有待進一步研究。
【圖文】：

圖 1.1 經典固相萃取柱結構示意圖程是將目標物從料液相轉移到萃取相，達到提純的目的，一步�？茖W研究的快速發(fā)展以及所分析樣品的復雜性對萃求。在這個過程中，萃取技術在萃取效率、無溶劑萃取以很大發(fā)展。目前常見的萃取技術包括液液萃取、加速溶劑臨界流體萃取、固相微萃取及固相萃取。取包含兩種互不相溶的溶劑，形成兩相，根據(jù)目標物在兩，，目標物進入其中一相，該過程反復進行以達到完全萃取溶劑多，萃取時間長，隨著萃取液總體積的增大，靈敏度劑萃取是使用有機溶劑萃取固體或半固體樣品的方法。該弱溶質與基體間的作用力，更快的擴散到萃取相中；增加在液體狀態(tài)下，以便更好的溶解目標物。加速溶劑法的主

圖 1.2 固相萃取基本操作步驟新型固相萃取吸附劑相萃取的分析物復雜多樣，一般分析物的性質不同，使用的吸附因此吸附劑的選擇在固相萃取的吸附分離過程中顯得尤為重要。附劑類型有鍵合硅膠材料、無機基質材料、有機聚合物材料和混隨著科學研究的深入發(fā)展，在萃取效率、選擇性等方面為固相萃要求，一些新型固相萃取材料被開發(fā)出來且廣為應用。 免疫親和固相萃取材料疫親和技術與固相萃取技術的結合產生了免疫親和固noaffinity Solid Phase Extraction, IASPE)。IASPE 法的原理是首先標化合物的特定抗體置于固相萃取材料基體上，作為固定相，然體結合反應的特異性和逆解離性，將目標化合物高效富集分離，
【學位授予單位】：云南師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O658.2

【參考文獻】

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本文編號：2629413