【摘要】：目的:建立應(yīng)用高效液相色譜法(HPLC法)測定鹽酸普拉格雷有關(guān)物質(zhì)的方法方法:對比已有的文獻(xiàn),結(jié)合本公司鹽酸普拉格雷雜質(zhì)概況,采用文獻(xiàn)方法不能全部分離檢測出雜質(zhì),故自己開發(fā)HPLC檢測方法。通過考察HPLC色譜條件中的關(guān)鍵參數(shù),包括波長選擇、流動相選擇、色譜柱的選擇、柱溫的選擇、樣品溶劑的選擇五個方面,最終確定該HPLC最終色譜條件方法,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果:鹽酸普拉格雷有關(guān)物質(zhì)的檢測,選用色譜柱Agilent ZORBAX SB-C8,250 mm×4.6 mm,5μm;柱溫:30℃;檢測波長:210 nm;進(jìn)樣量:10μL;流動相:A:0.01 mol/L磷酸二氫鉀,用磷酸調(diào)pH=3.0,B:乙腈,采用梯度洗脫程序:0-2 min,A的比例為70%,2-16 min,A的比例為70%-58%,16-30 min,A的比例為58%-30%,30-40 min,A的比例為30%,40-40.01 min,A的比例為30%-70%,40.01-50 min,A的比例為70%,樣品溶液用乙腈配制。在該條件下能有效地控制鹽酸普拉格雷的七個雜質(zhì),主峰普拉格雷與相鄰雜質(zhì)峰分離度大于2.0,各已知雜質(zhì)分離度大于2.0,靈敏度高,最低可檢出0.001%的雜質(zhì),準(zhǔn)確度回收率在80%~120%之間,同時線性范圍寬,精密度均良好。三個批次樣品檢測結(jié)果:PRG-1a、PRG-1c、PRG-2、PRG-a最大分別檢出0.21%(指標(biāo)0.30%)、0.04%(指標(biāo)0.15%)、0.29%(指標(biāo)0.50%)、0.05%(指標(biāo)0.30%),PRG-1b(指標(biāo)0.15%)、PRG-4b(指標(biāo)0.15%)、PRG-f(指標(biāo)0.10%)均未檢出,符合指標(biāo)要求。結(jié)論:該HPLC方法適用于鹽酸普拉格雷有關(guān)物質(zhì)七個雜質(zhì)的檢測,這幾個雜質(zhì)為當(dāng)前工藝中普遍存在的雜質(zhì),本文對這方面的研究具有一定的參考價值,同時該方法已建立企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)用于企業(yè)該產(chǎn)品的有關(guān)物質(zhì)控制。
【圖文】：

系統(tǒng)適用性溶液圖譜

自身對照溶液圖譜
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O657.72;TQ460.72

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8 華圓;抗慢性阻塞性肺病藥羅氟司特及其有關(guān)物質(zhì)的合成方法研究[D];河北醫(yī)科大學(xué);2013年

9 袁園;唑來膦酸含量測定及有關(guān)物質(zhì)的研究[D];吉林大學(xué);2017年

10 李英;鹽酸特拉唑嗪在大鼠體內(nèi)的排泄研究及有關(guān)物質(zhì)鑒定[D];大連理工大學(xué);2015年

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本文編號：2628034