發(fā)布時間：2020-03-26 03:22

【摘要】：雙酚A是當今世界上相關(guān)產(chǎn)品中最常用的材料之一,同時它也是極具代表性的內(nèi)分泌干擾物。雙酚A作為大量食品包裝材料的重要工業(yè)原料,其從包裝材料向食品中轉(zhuǎn)移的可能性已得到證實。而作為雙酚A的替代物,雙酚F、雙酚S和雙酚AF等類似物近年來也被證實為抗雄性激素化合物。以往用來檢測雙酚A及其類似物的方法如高效液相色譜法和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法靈敏度高,測定準確,但是耗時較長,前處理過程復雜,并且流動相需要大量有機試劑,無論從經(jīng)濟還是環(huán)保的角度,這兩種方法都不適用于市面上大批量樣品的快速篩查和實際鑒定。作為一種新型的離子化技術(shù),敞開式離子化質(zhì)譜技術(shù)不僅分析速度快,避免了繁雜而耗時的前處理過程,而且測定結(jié)果準確可靠,對于復雜樣品的成分,仍然可以將其準確定性分析檢測,目前敞開式的離子化質(zhì)譜已經(jīng)逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的質(zhì)譜法而成為質(zhì)譜分析中不可缺少的一種新的離子化方法。近幾年,國內(nèi)外敞開式質(zhì)譜技術(shù)已被廣泛應用于環(huán)境、食品、藥品及公共安全等多個領域的研究。考慮到雙酚A及其類似物對環(huán)境和人類所具有的毒性,且其工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)品極大的生產(chǎn)量,所以開發(fā)出高靈敏性且高速便捷的檢測方法是十分必要的。本論文利用敞開式質(zhì)譜的高通量檢測特性,以食品包裝材料中的雙酚類可持續(xù)污染物(雙酚A、雙酚S、雙酚F、雙酚AF)作為研究對象,建立了一種快速檢測方法,并對敞開式質(zhì)譜法的定量能力進行了探討。與傳統(tǒng)的檢測方法相比,本文所建立的敞開式質(zhì)譜分析方法具有高效、操作方法簡單、靈敏度高等優(yōu)點。具體內(nèi)容概括如下:在第2章中,我們建立了一種快速識別食品包裝材料中雙酚系列污染物的敞開式質(zhì)譜方法。在負離子模式下,離子源溫度為100℃,噴霧電壓-2.5 kV,噴霧體積10μL且提取溶劑為甲醇時雙酚A及其類似物具有最好的質(zhì)譜響應信號強度。檢出限LOD為0.10μg/mL。該方法可以在極短的時間內(nèi)(1min)對食品包裝材料中的雙酚系列污染物進行同時實時檢測,避免了復雜的樣品前處理過程。方法使用電噴霧離子化方法,直接在經(jīng)過簡單處理的樣品表面施加高電壓,經(jīng)由提取溶液形成的噴霧,使離子化的物質(zhì)進入質(zhì)譜檢測。我們所提出的檢測方法簡單高效,且可被用于各類不同的污染物檢測。在第3章中,我們探討了敞開式質(zhì)譜在物質(zhì)定量上的能力。在以往的研究中,敞開式質(zhì)譜技術(shù)通常被用于檢出某種物質(zhì),而其定量能力一直不為研究者們關(guān)注,這是由于其難以控制的離子抑制作用和檢測信號重現(xiàn)性較差所造成的。由此,我們嘗試在樣品檢測過程中加入了氘代物作為內(nèi)標,以待測物質(zhì)與內(nèi)標物氘代雙酚A的信號強度比為參數(shù)進行定量分析,以考察敞開式質(zhì)譜技術(shù)的定量能力。雙酚A及其類似物在1.00~100.00 mg/L范圍內(nèi)線性相關(guān),R~2均大于0.99,檢測限為5.00μg/mL。結(jié)果表明敞開式質(zhì)譜方法在定量能力上,由于分析結(jié)果的數(shù)據(jù)偏差較大,僅可用作于半定量分析。
【圖文】：

ropletILiquid Polar 300 Da n.a. DI Liquid Polar 2 kDa n.a. SI Liquid Polar 3.5 kDa 10 pmI主要被分為三類：分析物分子在高電場環(huán)境下直接電離而不粒子（如原子、帶電液滴等）組成的樣品過程，，被分析物通過激光電離、熱能、震。中我們總結(jié)了各種敞開式質(zhì)譜的操作原理

細管不會被堵塞。種方法可以有效的避免毛細管堵塞的情況發(fā)生（圖 1-2），一種方產(chǎn)生電子噴霧的原料直接作用于未經(jīng)處理的樣品溶液中，這樣就可細管。這些技術(shù)包括一次性電噴射探針（DEP）[18]、電噴射電離探針質(zhì)噴霧探針（PSI）[20]。一般的想法是在未經(jīng)處理的樣品溶液中通 ESI 過程而不使用毛細管。探針有如下幾個作用：（i）穩(wěn)定樣品溶噴射而產(chǎn)生高電壓。探針類型可以是銅絲、鉑環(huán)、包裹或不包裹光取纖維的銅線圈、包裹金絲的光釬以及包裹全氟磺酸膜的光釬、表的鎢絲等。DEP-MS 分析法的分析過程如下：樣品溶液通過裝有微取用，此探針在高電壓的條件下在樣品溶液中產(chǎn)生了電噴霧，通過檢測分析物原子，并給出 DEP 譜圖，使用 DEP-MS 去分析未經(jīng)處理可以得到幾張?zhí)卣髯V圖：（i）樣品溶液的消耗很低（ii）樣品的反iii）不需要使用毛細管或者注射器（iv）使用的探針結(jié)構(gòu)簡單，價此探針非常容易清洗并且不需要經(jīng)常維護清洗。此技術(shù)已經(jīng)成功應質(zhì)、蛋白質(zhì)類物質(zhì)和一些水溶液中[21-25]。
【學位授予單位】：湖南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O657.63;TS206.4

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本文編號：2600876