發(fā)布時間：2020-03-04 12:56

【摘要】：本文采用Agilent 7890B氣相色譜/5977B單四極桿氣質聯(lián)用系統(tǒng)測定土壤樣品中的多氯聯(lián)苯(PCB)含量.文中所述樣品前處理及儀器分析方法完全參照國家環(huán)境保護標準《土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜-質譜法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加壓快速溶劑萃取兩種不同的提取方法,結合磺化凈化法和弗羅里硅土凈化法,對土壤樣品進行提取與凈化.該方法應用于土壤中18種PCB化合物的分析測定,樣品加標回收率和方法檢測限分別為67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),滿足HJ 743—2015規(guī)定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.
【圖文】：

樣口溫度:280℃，不分流進樣進樣量:1．0μL．質譜條件質譜:Agilent5977B單四極桿氣質聯(lián)用系統(tǒng)離子源:電子轟擊源，70eV離子源溫度:300℃四極桿溫度:150℃?zhèn)鬏斁�溫度:280℃溶劑延遲時間:5．0min，EM電壓:增益因子1檢測模式:SIM(定量和定性離子見HJ743—2015)．2結果與討論2．118種PCB的色譜分離結果(含內標和替代物)如圖1所示，通過對HJ743—2015標準方法中的色譜柱升溫程序進行優(yōu)化，200μg·L－1多氯聯(lián)苯標準溶液中18種PCB獲得了較好的分離．特別是兩種同分異構體PCB123和PCB118，，它們得到明顯分離，可進行定量分析．圖118種PCB在HP-5MSUI毛細管柱上的分離結果(含內標和替代物)2．2基質影響如圖2所示，在縱坐標相同的情況下，純溶劑配制的標準溶液響應值明顯低于用基質配制的加標樣品響應值，表明土壤基質對PCB具有較強的基質增強效應，18種PCB的響應強度都有較大幅度的升高．內標硝基溴苯以一致的響應強度檢出，表明土壤基質對該內標物質不存在明顯的基質效應．同時，可以看出，磺化凈化與氟羅里硅土凈化所得到的基質對目標物的響應強度的影響一致，不存在顯著差異．色譜圖中前端的雜質峰表明，磺化凈化得到的基質比氟羅里硅土凈化得到的基質更純凈．2．3標準曲線繪制采用基質溶液配制濃度為10、20、50、100、200、500μg·L－1的PCB標準溶液，分別加入適量內標使用液，使其在標準溶液中濃度達到200μg·L－1，進行儀器分析并繪制標準曲線．采用基質溶液稀釋PCB標準溶液，可消除基質效應所帶來

2740環(huán)境化學36卷的定量誤差．平均相對響應因子相對標準偏差應≤15%．圖2基質與純溶劑對18種PCB化合物響應強度的影響相對響應因子(ＲＲFi)計算公式:ＲＲFi=AsρsAisρis平均相對響應因子(ＲＲF)計算公式:ＲＲF=∑ni=1ＲＲFin式中，ＲＲFi相對響應因子;ＲＲF平均相對響應因子;As目標化合物峰面積;Ais內標化合物峰面積;ρs目標化合物濃度;ρis內標化合物濃度．表118種PCB化合物的標準曲線方程及平均相對響應因子相對標準偏差化合物出峰時間/min標準曲線方程相關系數(shù)Ｒ2平均響應因子相對標準偏差/%PCB2810．238y=0．07050x2+0．5860x+0．0076550．999110．67PCB5210．787y=0．04018x2+0．4470x+0．0055620．99959．83PCB10112．41y=0．08383x2+0．3783x+0．013280．999811．02PCB8112．996y=0．1350x2+0．4634x+0．024750．999813．38PCB7713．209y=0．1425x2+0．4018x+0．026290．999813．30PCB12313．729y=0．1223x2+0．3459x+0．022570．999811．90PCB11813．781y=0．1368x2+0．4461x+0．026160．999812．61PCB11414．056y=0．09999x2+0．4683x+0．017930．999810．23PCB15314．303y=0．08139x2+0．2923x+0．015190．999812．39PCB10514．428y=0．1218x2+0．3943x+0．023070．999814．32PCB13815．002y=0．07656x2+0．2274x+0．015050．999714．11PCB12615．223y=0．1015x2+0．4447x+0．021040．999612．10PCB16715．711y=0．1502x2+0．6693x+0．022960．999612．01PCB15616．324y=0．06573x2+0．4379x+0．011630．999311．02PCB15716．478y=0．06135x2+0．3997x+0．010780．999410．00PCB18016．764y=0．

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本文編號：2584736