【摘要】：首先,采用化學共沉淀法制備了氮摻雜的磁性石墨烯,并用X射線衍射儀、掃描電鏡和振動樣品磁強計等多種手段對其進行了結(jié)構(gòu)表征。選擇多種污染物(氯苯、多氯聯(lián)苯、酚類和胺類等)對其吸附效果進行初步評價。結(jié)果表明,該吸附劑對試驗的十種化合物均有吸附效果,其中對六氯苯(HCB)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯聯(lián)苯(PCB-153)和2,4,4’-三氯-2’-羥基二苯醚(TCS)的吸附效果最好。5 mg的Fe_3O_4/N-G在20s內(nèi)即可完全吸附5 m L水樣中濃度為200 mg/L的上述三種化合物,吸附量達到200 mg/g。同時,以Fe_3O_4/N-G對剩余7種化合物作吸附等溫線和吸附動力學進行研究。由吸附等溫線模型的擬合結(jié)果可以得知Fe_3O_4/N-G對于3,5-二甲基-4-氯-苯酚(PCMX)、2-叔丁基苯酚(2-TBP)、2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)和苯胺(aniline)的吸附過程并不局限于均勻的單分子層吸附,可能存在于不均勻的多分子層吸附,但對于2-甲基苯胺(2-MA)、3-氯苯胺(3-CA)和N,N-二甲基苯胺(N,N-DMA)的吸附過程,主要為均勻的單分子層吸附;7種化合物的吸附動力學均符合準二級動力學模型。其次,采用制備的氮摻雜的磁性石墨烯作為固相萃取劑,在超聲輔助下,通過對萃取劑用量、超聲萃取時間、水樣pH值、離子強度、洗脫劑的種類和用量、水樣體積等磁性固相萃取條件的系統(tǒng)優(yōu)化,結(jié)合氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),建立一種便捷快速、綠色環(huán)保的篩查環(huán)境水樣中痕量TCS、PCMX、PCB-153和HCB 4種有機氯污染物的分析方法。在優(yōu)化條件下,對于100 m L水樣,該方法需6.0 mg吸附材料、超聲萃取15 s、5 mL洗脫溶劑、15 s的磁分離即可完成磁性萃取過程,操作簡單,有機溶劑消耗少。同時,采用響應曲面法考察了萃取劑用量、超聲萃取時間和水樣pH值之間的交互作用,結(jié)果表明,萃取劑用量和超聲萃取時間之間的交互作用顯著。4種有機污染物在0.1~10μg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9983~0.9999,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.05~0.6 ng/L和0.4~2.4 ng/L,3個加標濃度水平的回收率為68.3~103.4%,日內(nèi)、日間測定的相對標準偏差分別為3.3%~6.9%和3.4%~9.4%(n=6)。該方法簡單方便,易于操作,適用于環(huán)境水樣中有機氯污染物的檢測。最后氮摻雜的磁性石墨烯作為固相萃取劑,結(jié)合氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),建立一種便捷快速、綠色環(huán)保的篩查環(huán)境水樣中aniline、2-MA、3-CA和N,N-DMA4種胺類化合物的分析方法。在超聲輔助下,對萃取劑用量、超聲萃取時間、水樣pH值、洗脫劑的種類和用量、水樣體積等磁性固相萃取條件的系統(tǒng)優(yōu)化。對于100 mL水樣,該方法需10.0 mg吸附材料、超聲萃取15 s、6 mL洗脫溶劑、15 s的磁分離即可完成磁性萃取過程。同時,采用響應曲面法考察了萃取劑用量、超聲萃取時間和洗脫劑種類之間的交互作用,結(jié)果表明,萃取劑用量和超聲萃取時間之間的交互作用顯著。在最優(yōu)的實驗條件下,4種胺類化合物在0.5~10μg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9972~0.9989,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為1.58~21.8 ng/L和4.74~65.4 ng/L,3個加標濃度水平的回收率為54.8~84.9%,日內(nèi)、日間測定的相對標準偏差分別為4.9%~6.4%和6.7%~65.4%(n=6)。
【圖文】：

浙江工業(yè)大學碩士學位論文 緒性材料放入待測樣品溶液中，采用超聲、渦旋、震蕩等方式分散輔助萃取目標物后，在品容器外部放置外加磁場，使得吸附了目標物的磁性材料與樣品溶液分離。棄去樣品溶液采用溶劑對磁性材料進行洗脫，，收集洗脫液，濃縮后進入儀器分析。萃取效率的高低很程度上由磁性萃取材料的性質(zhì)決定，因此，選擇磁性納米材料至關(guān)重要。

氮摻雜石墨烯的EDS圖
【學位授予單位】：浙江工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O647.3;X832

【參考文獻】

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本文編號：2580176