【摘要】：建立了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定紡織品中總硼的分析方法。紡織樣品經(jīng)HNO_3-H_2O_2微波消解,以釔元素作為內(nèi)標(biāo)元素,以249.772nm波長(zhǎng)作為硼的分析線,采用ICP-OES法進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,硼的質(zhì)量濃度在0.01~0.20mg/L范圍內(nèi)與發(fā)射強(qiáng)度比值呈線性關(guān)系,方法的定量限為0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率為80.4%~104.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%~9.8%。該方法靈敏度高,定量準(zhǔn)確可靠,能夠滿足紡織品中總硼含量的檢測(cè)要求。
【圖文】：

第６期分析科學(xué)學(xué)報(bào)第３３卷圖１霧化氣流量對(duì)硼元素峰面積的影響Ｆｉｇ．１Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｎｅｂｕｌｉｚｅｒｆｌｏｗｒａｔｅｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ圖２酸度對(duì)硼元素峰面積的影響Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎａｃｉｄｉｔｙｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ２．２方法的評(píng)價(jià)２．２．１線性關(guān)系和檢出限分別配制濃度為０．０１、０．０２、０．０５、０．１０、０．２０ｍｇ／Ｌ硼混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（均含０．１０ｍｇ／Ｌ釔標(biāo)準(zhǔn)溶液）。按１．２．２條件進(jìn)行分析，以質(zhì)量濃度（ｘ，ｍｇ／Ｌ）對(duì)硼元素峰面積與釔元素峰面積比值（ｙ）進(jìn)行線性回歸分析得：ｙ＝０．８３９６ｘ－０．０００４，相關(guān)系數(shù)１．００００。以空白溶液１１次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的３倍所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算方法檢出限（３σ）（ＬＯＤ），以１０σ所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算方法定量限（ＬＯＱ）。檢出限為０．３ｍｇ／ｋｇ，定量限為０．８ｍｇ／ｋｇ，說(shuō)明本方法具有較高的靈敏度。２．２．２加標(biāo)回收率和精密度以腈綸、錦綸、滌綸、棉、粘纖和羊毛六種標(biāo)準(zhǔn)貼襯布為代表性紡織品分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，使硼在樣品中的含量分別為０．８、１．６、８．０ｍｇ／ｋｇ３個(gè)水平，每個(gè)添加濃度重復(fù)測(cè)定７次，計(jì)算加標(biāo)回收率與精密度，結(jié)果見(jiàn)表１。由表１可見(jiàn)，不同材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貼襯布的平均加標(biāo)回收率為８０．４％～１０４．７％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）為２．４％～９．８％。表１六種紡織品的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ｎ＝７）Ｔａｂｌｅ１Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓ

第６期分析科學(xué)學(xué)報(bào)第３３卷圖１霧化氣流量對(duì)硼元素峰面積的影響Ｆｉｇ．１Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｎｅｂｕｌｉｚｅｒｆｌｏｗｒａｔｅｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ圖２酸度對(duì)硼元素峰面積的影響Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎａｃｉｄｉｔｙｏｎｐｅａｋａｒｅａｏｆｂｏｒｏｎ２．２方法的評(píng)價(jià)２．２．１線性關(guān)系和檢出限分別配制濃度為０．０１、０．０２、０．０５、０．１０、０．２０ｍｇ／Ｌ硼混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（均含０．１０ｍｇ／Ｌ釔標(biāo)準(zhǔn)溶液）。按１．２．２條件進(jìn)行分析，以質(zhì)量濃度（ｘ，ｍｇ／Ｌ）對(duì)硼元素峰面積與釔元素峰面積比值（ｙ）進(jìn)行線性回歸分析得：ｙ＝０．８３９６ｘ－０．０００４，相關(guān)系數(shù)１．００００。以空白溶液１１次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的３倍所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算方法檢出限（３σ）（ＬＯＤ），以１０σ所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算方法定量限（ＬＯＱ）。檢出限為０．３ｍｇ／ｋｇ，定量限為０．８ｍｇ／ｋｇ，說(shuō)明本方法具有較高的靈敏度。２．２．２加標(biāo)回收率和精密度以腈綸、錦綸、滌綸、棉、粘纖和羊毛六種標(biāo)準(zhǔn)貼襯布為代表性紡織品分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，使硼在樣品中的含量分別為０．８、１．６、８．０ｍｇ／ｋｇ３個(gè)水平，每個(gè)添加濃度重復(fù)測(cè)定７次，，計(jì)算加標(biāo)回收率與精密度，結(jié)果見(jiàn)表１。由表１可見(jiàn)，不同材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貼襯布的平均加標(biāo)回收率為８０．４％～１０４．７％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）為２．４％～９．８％。表１六種紡織品的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ｎ＝７）Ｔａｂｌｅ１Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓ

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 何京明;;微波消解—石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定飼料中鎘的含量[J];廣東化工;2014年11期

2 劉東;湯曉陽(yáng);;化學(xué)分析中的微波消解技術(shù)研究[J];中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量;2012年03期

3 劉聰;祖文川;汪雨;;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定食品中的硼酸含量[J];食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào);2012年03期

4 史軍;;微波消解電感耦合等離子體光譜法測(cè)定鐵精粉中多種元素[J];當(dāng)代化工;2013年02期

5 陳明巖,徐立明,馬書(shū)民,韓大川,于宏;微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定塑料原料及其制品中的砷、汞[J];化學(xué)分析計(jì)量;2005年04期

6 林金水;;微波消解——采用ICP-AES法對(duì)食品中鋁含量測(cè)定方法的探究[J];電子測(cè)試;2013年13期

7 王琳琳;呂新明;賀國(guó)慶;;ICP-OES法測(cè)鉛礦中砷、鎘、銅、鎳、鋅含量[J];分析儀器;2011年06期

8 張瑞平;李華;胡江瑛;張婷;陳含笑;;微波消解 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定露酒中的鉛[J];化學(xué)分析計(jì)量;2013年05期

9 黃弋石;丁亦青;季莘;李春健;;微波消解-原子吸收法測(cè)定蟲(chóng)草及包裝中鉛含量的研究[J];安徽化工;2014年03期

10 陳文;王湘君;趙陽(yáng);邵東旭;王玉杰;林芳松;文光烈;;微波消解-ICP-AES法測(cè)定蜂膠中營(yíng)養(yǎng)元素[J];食品工業(yè)科技;2013年20期

相關(guān)會(huì)議論文 前4條

1 程美琦;錢(qián)春燕;宋薇;;ICP-AES法測(cè)定富硒粉中硒的含量[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第六屆全國(guó)微量元素研究和進(jìn)展學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2004年

2 吳玉紅;胡羽鵬;喻洪江;;骨中鉈的微波消解ICP/AES標(biāo)準(zhǔn)加入測(cè)定法[A];公共安全中的化學(xué)問(wèn)題研究進(jìn)展（第三卷）[C];2013年

3 薛s

本文編號(hào)：2577126