乙醇對晶種法合成六角板狀ZSM-5催化劑的影響
【圖文】：
的相對結(jié)晶度、晶粒形貌尺寸等物化性質(zhì)有顯著影響。高敏［１１］以水玻璃為硅源，調(diào)節(jié)反應(yīng)物體系的乙醇含量，制備了結(jié)晶度較高的ＺＳＭ－５分子篩；劉世奇等［７］以低濃度ＴＰＡＯＨ為模板劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的乙醇含量，制備了大晶粒ＺＳＭ－５分子篩；韓順玉等［６］以ＴＰＡＯＨ為模板劑，調(diào)節(jié)合成體系的乙醇含量，合成了六角板狀ＺＳＭ－５分子篩。筆者采用晶種法合成ＺＳＭ－５，考察了乙醇含量對合成的ＺＳＭ－５分子篩物化性質(zhì)的影響。２．１．１ＸＲＤ分析圖１為不同乙醇含量合成的ＺＳＭ－５分子篩樣品的ＸＲＤ譜圖。由圖１可以看出，ｎ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）／ｎ（Ａｌ２Ｏ３）由０增加到２．０時，樣品Ｚ－０～Ｚ－２．０均在２θ為７．９６°、８．９０°、２３．１°、２３．９°和２４．３°處產(chǎn)生了較強(qiáng)的衍射峰，此為ＺＳＭ－５的特征吸收峰［１２］，表明不同乙醇含量條件下均合成出了結(jié)晶度較高的ＺＳＭ－５分子篩。由圖１還可以發(fā)現(xiàn)，樣品Ｚ－０～Ｚ－２．０均出現(xiàn)了較強(qiáng)的２θ＝２６．６°衍射峰，該衍射峰為α－ＳｉＯ２的特征衍射峰［１３－１５］。通常，ＺＳＭ－５分子篩晶體生長過程中伴隨有α－ＳｉＯ２的生成，如果合成條件控制不當(dāng)，還有可能生成方沸石或絲光沸石。張春雷等［１６］在合成雜原子沸石分子篩的研究中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)合成液體系ｐＨ值在９．０～１１．０間均能合成ＺＳＭ－５晶相；體系的ｐＨ＞１１．０，產(chǎn)物為α－ＳｉＯ２。張飛［１７］在合成ＺＳＭ－５分子篩的研究中發(fā)現(xiàn)，料液的ｐＨ值
Ｚ－１．５中六角板狀晶體形貌規(guī)整，表面光滑，晶粒尺寸達(dá)到最大（５μｍ×２μｍ）。但當(dāng)乙醇含量繼續(xù)增加時（見圖２（ｄ）），樣品Ｚ－２．０開始出現(xiàn)膠體，結(jié)晶度下降，晶粒尺寸有所減�。ǎ常郸蹋�×１．５μｍ），這可能與乙醇減少體系中有效水的含量，使得晶體粒度減小有關(guān)［６］。從上述分析可知，乙醇具有調(diào)控晶粒尺寸的作用。通過適當(dāng)調(diào)節(jié)ｎ（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）／ｎ（Ａｌ２Ｏ３），可以得到結(jié)晶度高、形貌均一的六角板狀ＺＳＭ－５分子篩。圖２不同乙醇含量合成的ＺＳＭ－５分子篩樣品的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．２ＳＥＭｐｉｃｔｕｒｅｏｆＺＳＭ－５ｓａｍｐｌｅｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｓ（ａ）Ｚ－０；（ｂ）Ｚ－１．０；（ｃ）Ｚ－１．５；（ｄ）Ｚ－２．０２．１．３ＮＨ３－ＴＰＤ分析圖３為不同乙醇含量合成的ＺＳＭ－５分子篩樣品的ＮＨ３－ＴＰＤ曲線，計算得到的樣品弱酸、強(qiáng)酸和總酸量列于表１。由圖３可見，樣品Ｚ－０～Ｚ－２．０均得到１個典型的雙峰氨脫附曲線（見圖３（１）～（４）），說明樣品Ｚ－０～Ｚ－２．０均存在２個不同強(qiáng)度的酸中心，其中位于１５０～３５０℃附近的低溫脫附峰對應(yīng)于催化劑的弱酸中心，位于３５０～５５０℃附近的高溫脫附峰對應(yīng)于催化劑的強(qiáng)酸中心［２１］。由表１可以看出，未添加乙醇和添加乙醇條件下，合成的ＺＳＭ－５分子篩樣品Ｚ－０和Ｚ－１．０在酸量上存在明顯差異，乙醇的加入使得ＺＳＭ－５分子篩催化劑的酸量增加，，
【作者單位】： 延邊大學(xué)工學(xué)院;
【基金】：國家自然科學(xué)基金地區(qū)項目(21661031,21263026)資助
【分類號】：O643.36
【參考文獻(xiàn)】
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【二級參考文獻(xiàn)】
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本文編號：2543279
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