發(fā)布時間：2019-09-24 14:07

【摘要】：本文論述了一維釩酸鹽納米材料的合成、電化學檢測生物分子和釩酸鹽納米材料在光催化領域的研究現(xiàn)狀與進展。通過水熱方法合成了釩酸銅納米帶、釩酸鋅納米棒及釩酸錳納米帶,采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨TEM(HRTEM)、固體紫外可見光(UV-vis)漫反射光譜等測試手段對所得產(chǎn)物進行結構、形貌、尺寸及光學性能表征,分析了生長條件對釩酸銅納米帶、釩酸鋅納米棒及釩酸錳納米帶的影響及其形成機制。研究了釩酸銅納米帶修飾玻碳電極檢測抗壞血酸,釩酸鋅納米棒、釩酸錳納米帶光催化降解亞甲基藍(MB)的光催化特性。這在過渡金屬釩酸鹽一維納米材料的可控合成、生長機制及應用方面具有較重要的研究意義。以釩酸鈉與乙酸銅作為原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為表面活性劑,通過水熱過程合成了釩酸銅納米帶。XRD和HRTEM分析表明釩酸銅納米帶由單斜Cu2.33V4O11晶相構成。SEM觀察顯示釩酸銅納米帶的厚度、寬度和長度分別為50 nm、300 nm-1μm和數(shù)十微米。采用酸性和堿性條件下的成核和PVP吸附生長機理解釋了釩酸銅納米帶的形成與生長。以釩酸銅納米帶作為玻碳電極修飾材料,分析了納米帶玻碳電極檢測抗壞血酸的電化學性能,研究了抗壞血酸濃度、電解液種類和掃描速率對電化學循環(huán)伏安(CV)特性的影響。納米帶修飾玻碳電極電化學檢測抗壞血酸的線性檢測范圍是0.001-2 mM,檢出限分別為0.14μM和0.38μM,分別對應于電化學循環(huán)伏安特性峰cvp1和cvp2。釩酸銅納米帶修飾玻碳電極檢測抗壞血酸具有良好的穩(wěn)定性和重復性。以乙酸鋅和釩酸鈉為原料,通過水熱過程合成了釩酸鋅納米棒。XRD和HRTEM圖像分析表明所得釩酸鋅納米棒由單晶單斜Zn2V2O7晶相構成。SEM和TEM觀察表明釩酸鋅納米棒的直徑和長度分別為50-100 nm和5μm。十二烷基磺酸鈉(SDS)對于釩酸鋅納米棒的形成有著關鍵作用。采用SDS輔助核化與生長過程解釋了釩酸鋅納米棒的形成與生長。固體UV-vis漫反射光譜分析表明釩酸鋅納米棒的帶隙寬度為2.76 eV。通過在太陽光照射下光催化降解MB分析了釩酸鋅納米棒的光催化活性。在太陽光照射4 h后,濃度為10 mg·L-1的亞甲基藍溶液可以被完全降解。在太陽光照射下,釩酸鋅納米棒在光催化降解有機污染物方面具有良好的應用前景。以偏釩酸銨與乙酸錳作為原料,PVP作為表面活性劑,通過調控pH值,采用水熱過程制備出了釩酸錳納米帶。所得釩酸錳納米帶由單晶單斜Mn2V2O7晶相構成,納米帶的厚度為20 nm、寬度為350 nm-1μm,長度達數(shù)十至數(shù)百微米。在酸性或堿性水熱條件下,隨著PVP濃度、水熱溫度和保溫時間的增加,產(chǎn)物形貌由納米片狀結構轉變?yōu)榱碎L達數(shù)十微米的納米帶,結構由無定形結構轉變?yōu)榱藛涡盡n2V2O7晶相。固體UV-vis漫反射光譜表明釩酸錳納米帶的帶隙寬度為2.79 eV。以釩酸錳納米帶作為光催化材料,在太陽光照射下光催化降解MB的分析表明,光照10 mg?L-1的MB溶液4 h后,MB可以被完全降解。在太陽光照射下,釩酸錳納米帶可以有效降解有機污染物。
【圖文】：

驗過程08 g 乙酸銅粉末與 0.2 g 釩酸鈉和一定濃度的 PVP 置于 60 mL者氫氧化鈉將 pH 值調整為 2-12，持續(xù)攪拌均勻混合。然后將100 mL 聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，密封反應釜。將密反應溫度為 80-180℃，保溫 0.5-24 h，隨后反應釜在空氣氣氛反應釜內可以得到暗綠色的沉淀物，采用蒸餾水將沉淀物清洗處理，然后放于烘箱內于 60℃在空氣中干燥數(shù)小時，最終可樣品。銅納米帶的結構、成分及形貌分析D 分析1 所示為以釩酸鈉和乙酸銅為原料、PVP 濃度為 3wt%和 pH 值溫 24 h 的水熱條件下所得釩酸銅納米帶的 XRD 衍射圖譜。通

學位論文 第三章 釩酸銅納米帶的合成、 Cu2.33V4O11晶相（JCPDS 卡，卡號：54-1241）構成相外，沒有發(fā)現(xiàn)其他晶相，表明所得產(chǎn)物具有高的EM 及 HRTEM 分析TEM 及 HRTEM 分析了釩酸銅納米帶的典型形貌、t%和 pH 值為 2 時，，于 180℃、保溫 24h 所得釩酸銅如圖 3.2 所示。低倍 SEM 圖像（圖 3.2（a））分析
【學位授予單位】：安徽工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB383.1;O643.36

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本文編號：2540906