【摘要】：我國(guó)對(duì)天然氣的需求不斷增長(zhǎng),煤制清潔燃?xì)饽軌蛴行Ь徑馕覈?guó)的天然氣需求壓力。固定床氣化由于甲烷產(chǎn)量高,投資低等特點(diǎn)使得90%以上的煤制清潔燃?xì)舛际褂霉潭ù矚饣�。但固定床氣化�?huì)產(chǎn)生大量的高濃度含酚廢水,廢水中除單元酚外,多元酚約占總酚的1/3～1/2,會(huì)使得廢水難以處理。同時(shí)酚也是一種基本化工原料,能夠用于制造藥品、酚醛樹脂等產(chǎn)品,具有重要的回收價(jià)值。但目前工業(yè)上對(duì)于酚類物質(zhì)的回收效率不高,本論文結(jié)合實(shí)驗(yàn)和流程模擬的手段對(duì)如何更高效地回收酚類物質(zhì)進(jìn)行研究。本文全面分析比較酯類、酮類、醚類等溶劑后,優(yōu)選乙酸仲丁酯作為脫酚萃取劑。通過實(shí)驗(yàn)比較其對(duì)單元酚、多元酚的萃取效果,以及萃取溫度等多種萃取工藝條件對(duì)乙酸仲丁酯萃取脫酚效果的影響。然后采用液液平衡釜結(jié)合氣相色譜分析法,在常壓下測(cè)定了"乙酸仲丁酯-苯酚-水"以及"乙酸仲丁酯-對(duì)苯二酚-水"兩種三元物系分別在25℃、40℃、50℃不同溫度時(shí)的液液相平衡數(shù)據(jù),以及"乙酸仲丁酯-苯酚-對(duì)苯二酚-水"四元物系在40℃時(shí)的液液相平衡數(shù)據(jù)。經(jīng)活度系數(shù)方程擬合二元交互作用參數(shù),然后利用其參數(shù)對(duì)萃取塔、溶劑回收塔及溶劑汽提塔進(jìn)行了流程模擬,得到各個(gè)塔的設(shè)計(jì)參數(shù)。最后,得到萃取工藝條件參數(shù)和萃取流程中各塔的設(shè)計(jì)參數(shù),經(jīng)小試連續(xù)萃取裝置試驗(yàn)驗(yàn)證,達(dá)到了較好的萃取脫酚效果。研究發(fā)現(xiàn):(1)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室萃取脫酚實(shí)驗(yàn),確定在pH=8,相比R=1:4～1:5,溫度T=40～45℃時(shí)乙酸仲丁酯能夠達(dá)到最佳的萃取脫酚效果;(2)通過液液相平衡實(shí)驗(yàn),得到了常壓下"乙酸仲丁酯-苯酚-水"以及"乙酸仲丁酯-對(duì)苯二酚-水"兩種三元物系分別在25℃、40℃、50℃時(shí)的液液相平衡數(shù)據(jù),以及"乙酸仲丁酯-苯酚-對(duì)苯二酚-水"四元物系在40℃時(shí)的液液相平衡數(shù)據(jù),并對(duì)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行了熱力學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果顯示相關(guān)性系數(shù)R2值均大于0.99,表明測(cè)得的液液相平衡數(shù)據(jù)有效。采用NRTL以及UNIQUAC熱力學(xué)活度系數(shù)方程對(duì)獲得的相平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián),回歸得到各方程對(duì)應(yīng)的二元交互作用參數(shù),經(jīng)實(shí)驗(yàn)值與模擬值的誤差分析后,結(jié)果顯示均方根偏差(RMSD)均在0.2%左右,表明NRTL和UNIQUAC活度系數(shù)模型擬合度都很好。(3)利用Aspen流程模擬軟件,采用UNIQUAC和NRTL熱力學(xué)活度系數(shù)方程對(duì)萃取塔、溶劑回收塔及溶劑汽提塔進(jìn)行流程模擬。設(shè)定廢水進(jìn)料流量為100t/h,溫度為40℃,壓力為0.1MPa。對(duì)于萃取塔選用的是UNIQUAC方程,確定萃取級(jí)數(shù)n=6,萃取相比R=1:4。對(duì)于溶劑回收塔和溶劑汽提塔采用的是NRTL方程,確定溶劑回收塔的理論塔板數(shù)N=10,進(jìn)料位置為第5塊塔板;溶劑汽提塔的理論塔板數(shù)N=5,進(jìn)料位置為第1塊塔板。經(jīng)萃取脫酚流程模擬計(jì)算確定各塔設(shè)計(jì)參數(shù)后,廢水總酚濃度從13000mg/L降至400mg/L以下,苯酚濃度從8750mg/L降低至50mg/L以下。萃取劑回收利用率可高達(dá)99%以上。(4)利用小試裝置進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn)對(duì)模擬結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證,當(dāng)萃取塔萃取級(jí)數(shù)n=6,相比R=1:4時(shí),總酚脫酚率達(dá)到90%以上,單元酚脫酚率高達(dá)96%。綜上,本文對(duì)萃取劑的工藝條件參數(shù)和工業(yè)塔設(shè)計(jì)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì),經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證可取得良好的萃取效果,本研究結(jié)果能夠?yàn)楣に噧?yōu)化和工業(yè)設(shè)計(jì)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),從而能為減輕煤化工過程環(huán)境的污染做出貢獻(xiàn)。
【圖文】：

資費(fèi)用和萃取過程的操作費(fèi)用相權(quán)衡。實(shí)驗(yàn)分別測(cè)定了不同條件下的總酚萃取效逡逑率和揮發(fā)酚萃取效率來分析比較不同的萃取劑的萃取能力。逡逑圖２．２為在不同相比下，乙酸仲丁酯、甲基異丁基甲酮、二異丙基醚三種萃逡逑取劑一級(jí)萃取后總酚萃取效率對(duì)比圖。從圖中可以看出，各萃取劑的對(duì)總酚的萃逡逑取效率隨相比的減�。摧腿┯昧康臏p少）而逐漸降低，乙酸仲丁酯和甲基異逡逑丁基甲酮對(duì)總酚的萃取效果明顯優(yōu)于二異丙基醚，是由于二異丙基醚對(duì)多元酚的逡逑分配系數(shù)低造成了二異丙基醚的總酚萃取效率降低。從圖２．２中還可以看出在相逡逑比為丨：１？１：邋３時(shí)，甲基異丁基甲酮的脫酚率稍高于乙酸仲丁酯，而在相比大于逡逑等于丨：４時(shí)，情況發(fā)生逆轉(zhuǎn)，乙酸仲丁酯的脫酚效率優(yōu)于Ｍ１ＢＫ�？梢�，隨著逡逑相比的減小，乙酸仲丁酯萃取率的下降速度稍緩于甲基異丁基甲酮，可以推測(cè)隨逡逑著相比的繼續(xù)減小，乙酸仲丁酯的優(yōu)勢(shì)將會(huì)更加明顯。逡逑９０邋邐逡逑—ＳＢＡＣ逡逑攀－＼．邐—ＭＩＢＫ逡逑§邋８０邋＂邐、邐－＾－ＤＩＰＥ逡逑ｌ７；逡逑１邋＾邐逡逑Ｂ邋６０邋－邐＊逡逑ｉ邋．逡逑￡邋５０邋－逡逑Ｓ逡逑４０邋邐１邐邐邐１邐邐邐１邐邐邐１邐邐邐１邐逡逑１：１邐１：２邐１：３邐１：４邐１：５逡逑Ｒ逡逑圖２．２三種萃取劑一級(jí)萃取后總酚萃取率對(duì)比圖（Ｔ＝４０°Ｃ

同的總酚萃取率來探討乙酸仲丁酯的萃取性能。實(shí)驗(yàn)設(shè)定條件為ｐＨ＝８．０，萃取逡逑級(jí)數(shù)ｎ＝ｌ，相比Ｒ＝ｌ：５。逡逑圖２．５為在不同ｐＨ值下乙酸仲丁酯的對(duì)總酚的脫酚效率。從圖中可以看出，逡逑隨著溫度的升高，萃取效率是降低的。顯然，乙酸仲丁酯萃取酚類物質(zhì)是是放熱逡逑過程，溫度升高不利于萃取。為了提高萃取脫酚的效率，，溫度選擇越低越好，但逡逑是由于工業(yè)上進(jìn)入到萃取塔中的廢水溫度較高，大幅度降溫會(huì)產(chǎn)生較大的能耗，逡逑綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益和萃取效果兩方面的因素，選擇萃取溫度在４０？４５°Ｃ為宜。逡逑２０逡逑
【學(xué)位授予單位】：煤炭科學(xué)研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：X784;O658.2

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本文編號(hào)：2536038