【摘要】：建立了QuEChERS-改性多壁碳納米管提取凈化,氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中1種殺螨劑和8種擬除蟲菊酯農(nóng)藥的分析方法。樣品經(jīng)水浸潤后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶劑提取,再以適量改性多壁碳納米管填料凈化提取液,凈化液以Shimadzu Rtx-1701毛細(xì)管色譜柱為分離柱,采用質(zhì)譜測(cè)定和確證,選擇離子模式監(jiān)測(cè),外標(biāo)法定量。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,9種農(nóng)藥在0.010~1.0μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9840~0.9977,檢出限(S/N=3)為2.2~6.2μg/kg。3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為76.7%~107%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%~9.5%。該方法準(zhǔn)確、靈敏度高、操作簡單、快速,可滿足新會(huì)陳皮等農(nóng)產(chǎn)品中上述9種農(nóng)藥殘留同時(shí)測(cè)定的要求。
【圖文】：

第６期分析科學(xué)學(xué)報(bào)第３３卷化后的ＭＷＮＴｓ在３４１４ｃｍ－１處出現(xiàn)較寬吸收峰，該吸收峰是由羥基伸縮振動(dòng)所引起的，在１７０４ｃｍ－１處的吸收峰是羧基中的羰基伸縮振動(dòng)引起的，這些結(jié)果可以說明強(qiáng)酸氧化后ＭＷＮＴｓ的表面產(chǎn)生了羥基和羧基的官能基團(tuán)。圖１未經(jīng)氧化（Ａ）及混酸氧化后（Ｂ）所得ＭＷＮＴｓ的透射電鏡（ＴＥＭ）圖Ｆｉｇ．１ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＭＷＮＴｓｏｆｒａｗｕｎｔｒｅａｔｅｄ（Ａ）ａｎｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅａｃｉｄｂｙｏｘｉｄａｔｉｏｎ（Ｂ）圖２未經(jīng)氧化（ａ）及混酸氧化后（ｂ）所得ＭＷＮＴｓ紅外（ＩＲ）光譜譜圖Ｆｉｇ．２ＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＭＷＮＴｓｏｆｒａｗｕｎ－ｔｒｅａｔｅｄ（ａ）ａｎｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅａｃｉｄｂｙｏｘｉｄａ－ｔｉｏｎ（ｂ）２．２提取溶劑的選擇殺螨劑和擬除蟲菊酯農(nóng)藥化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)差異大，，將目標(biāo)化合物從樣品中有效提取是多殘留分析必須解決的首要問題。本研究在用有機(jī)溶劑提取前，先以水浸泡以提高樣品的浸潤性和減少極性干擾雜質(zhì)。殺螨劑和擬除蟲菊酯農(nóng)藥極性與溶解性存在差異，依據(jù)“相似相溶”原則，以三氯殺螨醇、甲氰菊酯和順式氰戊菊酯作為考察物，以回收率作為考察指標(biāo)，在新會(huì)陳皮空白添加２５μｇ／ｋｇ混標(biāo)，考察乙腈、乙酸乙酯、正己烷和不同配比的乙酸乙酯－正己烷等萃取體系的提取效率。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，乙腈作為提取溶劑時(shí)，親脂性化合物如蠟質(zhì)物、脂肪等不被提取，但其毒性較強(qiáng)且沸點(diǎn)高以致濃縮困難；正己烷極性低，提取效率差、親酯性雜質(zhì)干擾大；不同配比的乙酸乙酯－正己烷對(duì)
【作者單位】： 新會(huì)出入境檢驗(yàn)檢疫局;
【基金】：國家質(zhì)檢總局科技項(xiàng)目(No.2016IK066) 江門市農(nóng)業(yè)科技攻關(guān)計(jì)劃(No.20150107)
【分類號(hào)】：O657.63;TS254.7

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 周淡宜;一種同時(shí)測(cè)定彌猴桃、蘋果和漿果中多種農(nóng)藥殘留的方法[J];國外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè));1984年06期

2 李倩;趙冬麗;鞏俐彤;;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定土壤中多種農(nóng)藥殘留方法研究[J];中國預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志;2013年12期

3 孫旭東;郝勇;劉燕德;;表面增強(qiáng)拉曼光譜法檢測(cè)農(nóng)藥殘留的研究進(jìn)展[J];食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào);2012年05期

4 楊梅;;分散固體萃取法測(cè)定蔬菜水果中25種農(nóng)藥殘留[J];農(nóng)藥科學(xué)與管理;2011年11期

5 趙冬麗;李倩;鞏俐彤;;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中30種農(nóng)藥殘留[J];中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志;2013年07期

6 蘇敏;李世雨;李鋒格;鞏志國;王金花;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測(cè)番茄醬中吡蟲啉等6種農(nóng)藥殘留[J];色譜;2011年11期

7 侯雪;易盛國;韓梅;邱世婷;雷紹榮;;茶葉中多種農(nóng)藥殘留測(cè)定方法研究[J];現(xiàn)代科學(xué)儀器;2014年02期

8 李海艷;尚德軍;李曉巖;鞏志國;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定葡萄干中27種農(nóng)藥殘留[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2013年05期

9 袁源;李曉剛;熊興明;李素平;江珍鳳;劉一平;;農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[J];廣東化工;2011年11期

10 李凌;;氣相色譜法測(cè)定蔬菜中的農(nóng)藥殘留[J];山東輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2012年03期

相關(guān)會(huì)議論文 前9條

1 張靜;金曉秋;寇登民;;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定坯布中農(nóng)藥殘留方法的研究[A];'2004天津市第十六屆色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C];2004年

2 肖琴;胡斌;禹春鶴;夏林波;江祖成;;單滴微萃取在果汁和水樣中有機(jī)磷農(nóng)殘氣相色譜分析中的應(yīng)用[A];第三屆全國微全分析系統(tǒng)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2005年

3 姚勁挺;冀峰;郝紅元;黃濤宏;曹磊;端裕樹;;LCMS-IT-TOF質(zhì)譜法快速篩查確證食品中農(nóng)藥殘留[A];第七次全國分析毒理學(xué)大會(huì)暨第四屆分析毒理專業(yè)委員會(huì)第二次會(huì)議論文摘要集[C];2012年

4 王明明;沈菁;李勝清;陳浩;;高效液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中12種農(nóng)藥殘留[A];中國化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第9分會(huì)場摘要集[C];2012年

5 王建梅;周曉龍;孫濤;;氣相色譜法檢測(cè)驅(qū)蟲斑鳩菊中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留[A];第十五次全國色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)文集（上冊(cè)）[C];2005年

6 羅輝泰;黃曉蘭;吳惠勤;朱志鑫;黃芳;林曉珊;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測(cè)定蜜蜂中的氟蟲腈農(nóng)藥殘留[A];《分析測(cè)試學(xué)報(bào)》2010年11月增刊1——第四屆廣東省分析化學(xué)研討會(huì)論文集[C];2010年

7 秦曙;喬雄梧;王霞;周華;;應(yīng)用GC-MS測(cè)定葡萄中的5種農(nóng)藥殘留[A];2004年全國有機(jī)質(zhì)譜學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C];2004年

8 楊大進(jìn);方從容;王竹天;;固相微萃取技術(shù)及其在分析中的應(yīng)用[A];北京食品學(xué)會(huì)成立二十周年學(xué)術(shù)論文集[C];1999年

9 章晴;陳士恒;楊永壇;王福榮;;QuEChERS-氣相色譜法測(cè)定綠茶中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留[A];全國生物醫(yī)藥色譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)交流會(huì)（2012）會(huì)議手冊(cè)[C];2012年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 馮偉;生態(tài)紡織品中61種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[D];長春工業(yè)大學(xué);2015年

2 儲(chǔ)大可;植物性食品中農(nóng)藥殘留的高通量檢測(cè)技術(shù)研究與應(yīng)用[D];廣東藥學(xué)院;2015年

3 曹亞林;MSPD聯(lián)合LC-MS/MS技術(shù)在茶葉中農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D];北京化工大學(xué);2015年

4 曹新悅;GC-QTOF/MS和GC-MS/MS對(duì)果蔬中208種農(nóng)藥殘留篩查確證能力對(duì)比的研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

5 秦瑤;超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在中藥材中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的應(yīng)用[D];長春師范大學(xué);2016年

6 徐冉;除草劑表面增強(qiáng)拉曼光譜的理論研究[D];牡丹江師范學(xué)院;2016年

7 莊乾坤;飲用水中三類農(nóng)藥殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法研究[D];中國疾病預(yù)防控制中心;2016年

8 高煥煥;柱前熒光衍生—高效液相色譜法檢測(cè)農(nóng)藥殘留的應(yīng)用研究[D];西華師范大學(xué);2016年

9 趙曉琳;蘆筍及其制品中多種農(nóng)藥殘留UPLC-MS/MS快速檢測(cè)方法的建立[D];山西農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

10 郭家剛;茶葉中24種農(nóng)藥殘留UPLC-MS/MS分析方法研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

本文編號(hào)：2536188