【摘要】：建立了QuEChERS-改性多壁碳納米管提取凈化,氣相色譜-質(zhì)譜法同時檢測農(nóng)產(chǎn)品中1種殺螨劑和8種擬除蟲菊酯農(nóng)藥的分析方法。樣品經(jīng)水浸潤后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶劑提取,再以適量改性多壁碳納米管填料凈化提取液,凈化液以Shimadzu Rtx-1701毛細管色譜柱為分離柱,采用質(zhì)譜測定和確證,選擇離子模式監(jiān)測,外標法定量。在優(yōu)化實驗條件下,9種農(nóng)藥在0.010~1.0μg/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9840~0.9977,檢出限(S/N=3)為2.2~6.2μg/kg。3個加標水平下的平均回收率為76.7%~107%,相對標準偏差為3.1%~9.5%。該方法準確、靈敏度高、操作簡單、快速,可滿足新會陳皮等農(nóng)產(chǎn)品中上述9種農(nóng)藥殘留同時測定的要求。
【圖文】：

第６期分析科學(xué)學(xué)報第３３卷化后的ＭＷＮＴｓ在３４１４ｃｍ－１處出現(xiàn)較寬吸收峰，該吸收峰是由羥基伸縮振動所引起的，在１７０４ｃｍ－１處的吸收峰是羧基中的羰基伸縮振動引起的，這些結(jié)果可以說明強酸氧化后ＭＷＮＴｓ的表面產(chǎn)生了羥基和羧基的官能基團。圖１未經(jīng)氧化（Ａ）及混酸氧化后（Ｂ）所得ＭＷＮＴｓ的透射電鏡（ＴＥＭ）圖Ｆｉｇ．１ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＭＷＮＴｓｏｆｒａｗｕｎｔｒｅａｔｅｄ（Ａ）ａｎｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅａｃｉｄｂｙｏｘｉｄａｔｉｏｎ（Ｂ）圖２未經(jīng)氧化（ａ）及混酸氧化后（ｂ）所得ＭＷＮＴｓ紅外（ＩＲ）光譜譜圖Ｆｉｇ．２ＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＭＷＮＴｓｏｆｒａｗｕｎ－ｔｒｅａｔｅｄ（ａ）ａｎｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｔｕｒｅａｃｉｄｂｙｏｘｉｄａ－ｔｉｏｎ（ｂ）２．２提取溶劑的選擇殺螨劑和擬除蟲菊酯農(nóng)藥化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)差異大，，將目標化合物從樣品中有效提取是多殘留分析必須解決的首要問題。本研究在用有機溶劑提取前，先以水浸泡以提高樣品的浸潤性和減少極性干擾雜質(zhì)。殺螨劑和擬除蟲菊酯農(nóng)藥極性與溶解性存在差異，依據(jù)“相似相溶”原則，以三氯殺螨醇、甲氰菊酯和順式氰戊菊酯作為考察物，以回收率作為考察指標，在新會陳皮空白添加２５μｇ／ｋｇ混標，考察乙腈、乙酸乙酯、正己烷和不同配比的乙酸乙酯－正己烷等萃取體系的提取效率。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，乙腈作為提取溶劑時，親脂性化合物如蠟質(zhì)物、脂肪等不被提取，但其毒性較強且沸點高以致濃縮困難；正己烷極性低，提取效率差、親酯性雜質(zhì)干擾大；不同配比的乙酸乙酯－正己烷對
【作者單位】： 新會出入境檢驗檢疫局;
【基金】：國家質(zhì)檢總局科技項目(No.2016IK066) 江門市農(nóng)業(yè)科技攻關(guān)計劃(No.20150107)
【分類號】：O657.63;TS254.7

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本文編號：2536188