【摘要】：建立了柱前衍生-酸誘導(dǎo)瞬時等速堆積柱上富集毛細(xì)管電泳測定巰基化合物的方法。在Tris-HCl緩沖溶液(p H=8.15)中,巰基化合物與2-氯-1-甲基碘化吡啶在室溫條件下反應(yīng)10 min;隨后,將反應(yīng)混合物引入到充滿40 mmol/L甲酸鹽背景電解質(zhì)溶液(pH=3.96)的毛細(xì)管柱內(nèi);最后,向毛細(xì)管柱中引入適量稀H_2SO_4溶液。當(dāng)在毛細(xì)管柱兩端施加正向電壓時,衍生的巰基化合物就會經(jīng)瞬時等速堆積電泳過程而發(fā)生富集,其中前導(dǎo)和尾隨離子分別為H~+和Tris~+。以半胱氨酸和巰基乙酸為分析對象,檢測波長設(shè)為312 nm,優(yōu)化了酸誘導(dǎo)瞬時等速堆積柱上富集的各種實驗條件。在最佳條件下,半胱氨酸和巰基乙酸的線性范圍分別為10~100 mg/L和4~100 mg/L,檢出限分別為0.2和0.4 mg/L。本方法用于脫毛膏中巰基乙酸的測定,結(jié)果令人滿意。
【圖文】：

2.01.5250姿（nm）1.00.50-0.5CysTGARTGA鄄RCys鄄R200300350400A圖1巰基乙酸和半胱氨酸衍生前后的吸收光譜圖Fig．1SpectraforCysandTGAbeforeandafterderivatizationreactionCys:cysteine;TGA:thioglycollicacid;Ｒ:derivatizationreagent;Cys-Ｒ:productofCysandderivatizationreagent;TGA-Ｒ:productofTGAandderivatizationreagent．TGA-Ｒ的淌度均在二者之間，從而達(dá)到瞬時等速電泳的效果，實現(xiàn)柱上富集與分離。3．2．2酸的種類的影響為了比較不同種類誘導(dǎo)酸的分離效果，分別選擇了150mmol/LHCl，H3PO4和H2SO4作為誘導(dǎo)酸進(jìn)行了實驗。由圖40.0072t（min）AUbRCys鄄R04680.0060.005aRRc0.0040.0030.0020.0010TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄R圖2不同酸誘導(dǎo)富集方法比較。a．先進(jìn)樣再引入H2SO4;b．直接進(jìn)樣;c．先引入H2SO4再進(jìn)樣Fig．2Comparisonofdifferentacid-inducedstackingmethodsa，IntroductionofH2SO4aftersampleinjection;b．IntroductionofH2SO4beforesampleinjection;c，directinjection;Electro-phoreticconditions:sampleinjection:20swith3．45kPapressure，introductionofsulfuricacidforinducedon-capillarystacking:11swith3．45kPapressure，backgroundelectrolyte(BGE):40mmol/Lformate(pH=3．96)，appliedvoltage:10kV．可見，HCl和H3PO4作為誘導(dǎo)酸時，，不能實現(xiàn)Cys-Ｒ與TGA-Ｒ的分離;誘導(dǎo)酸為稀H2SO4時，可實現(xiàn)0.5psi20s20psi0.5psi11sAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGE(Formicacid+Sodiumhydroxide)BGECys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGEBGEAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+Tris

GA:thioglycollicacid;Ｒ:derivatizationreagent;Cys-Ｒ:productofCysandderivatizationreagent;TGA-Ｒ:productofTGAandderivatizationreagent．TGA-Ｒ的淌度均在二者之間，從而達(dá)到瞬時等速電泳的效果，實現(xiàn)柱上富集與分離。3．2．2酸的種類的影響為了比較不同種類誘導(dǎo)酸的分離效果，分別選擇了150mmol/LHCl，H3PO4和H2SO4作為誘導(dǎo)酸進(jìn)行了實驗。由圖40.0072t（min）AUbRCys鄄R04680.0060.005aRRc0.0040.0030.0020.0010TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄RCys鄄R+TGA鄄R圖2不同酸誘導(dǎo)富集方法比較。a．先進(jìn)樣再引入H2SO4;b．直接進(jìn)樣;c．先引入H2SO4再進(jìn)樣Fig．2Comparisonofdifferentacid-inducedstackingmethodsa，IntroductionofH2SO4aftersampleinjection;b．IntroductionofH2SO4beforesampleinjection;c，directinjection;Electro-phoreticconditions:sampleinjection:20swith3．45kPapressure，introductionofsulfuricacidforinducedon-capillarystacking:11swith3．45kPapressure，backgroundelectrolyte(BGE):40mmol/Lformate(pH=3．96)，appliedvoltage:10kV．可見，HCl和H3PO4作為誘導(dǎo)酸時，不能實現(xiàn)Cys-Ｒ與TGA-Ｒ的分離;誘導(dǎo)酸為稀H2SO4時，可實現(xiàn)0.5psi20s20psi0.5psi11sAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGE(Formicacid+Sodiumhydroxide)BGECys鄄R+TGA鄄R+R+TrisBGEBGEAcidCys鄄R+TGA鄄R+R+Tris10kVBGETris+TGA鄄RCys鄄R+R10cmBGE-Detector+BGE-+ABCDEH+圖3毛細(xì)管電泳柱上富集與分離的過程Fig．3Processofcapillaryelectrophoresison-columnstackingandseparationBGE:backgro
【作者單位】： 河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院;
【基金】：河北省自然科學(xué)基金(No.B2013201234)資助
【分類號】：O658.9

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本文編號：2526713