【摘要】：制備具有表面增強拉曼散射(SERS)增強效果的基底是獲得靈敏SERS檢測的基礎。本研究以多元醇法合成、流體流動法組裝制備的有序納米銀線作為三聚氰胺的SERS增強基底,實現了樣品中痕量三聚氰胺的快速靈敏檢測。通過理論計算及實驗考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,優(yōu)化了三聚氰胺在有序納米銀線基底上的SERS檢測條件。在p H=8、水為溶劑、溶劑揮發(fā)時間為14 min的最佳條件下,三聚氰胺特征峰強度與濃度在0.05~1.00 mg/L范圍內呈現良好的線性關系,其線性相關系數R=0.997,檢測限為0.05 mg/L。在牛奶中添加不同濃度的三聚氰胺,其回收率為89.7%~109.2%,相對標準偏差低于6.8%。本方法對三聚氰胺檢測具有很好的靈敏度和穩(wěn)定性,為其它小分子化合物的SERS檢測提供技術支持。
【圖文】：

800μL/min時，納米銀線的有序性下降。其原因可能是高流量產生較大的沖刷力，影響毛細管和納米銀線之間的附著力。其中800μL/min流速下獲得的有序納米銀線排列最為緊密、有序。圖1為通過多元醇法得到的納米銀線及其在800μL/min流速下得到的有序納米銀線的SEM圖。可以看到，由多元醇法得到的無序納米銀線流經毛細管后，不需要任何預處理和功能化就能變得規(guī)整有序，并且沿同一方向緊貼在毛細管內壁形成一層薄膜。這可能是由于納米銀線表面的PVP和毛細管內壁之間存在范德華力，使得一維納米銀線能沿著毛細管的軸向進行吸附并組裝在毛細管的內壁上［27］。5.00滋m1.00滋mAB圖1納米銀線(A)和有序納米銀線(B)的SEM圖Fig．1SEMimagesofsilvernanowires(A)andorderedsilvernanowires(B)áèééáááááááááá14001200202q(°)Intensity1000800600400200010304050607080（220）（311）（200）（111）圖2有序納米銀線的XＲD譜圖Fig．2XＲDpatternoforderedsilvernanowires通過XＲD粉末衍射儀檢測有序納米銀線的晶型，結果如圖2所示。在2θ為38．22°，44．54°，64．64°和77．56°處出現4個明顯的衍射峰，分別對應于銀的(111)，，(200)，(220)和(311)晶面，說明Ag具有面心立方結構［19］。其中，(111)與(200)的衍射峰強度之比約為4．33，明顯高于2．5的理論值，其原因可能是有序納米銀線的(111)表面能較高，因此使晶體沿(111)晶面的生長速度比其它晶面快很多。從XＲD圖譜中沒有發(fā)現其它物質的衍射峰，表明本方法制得的有序納米銀線純度很高。3．2三聚氰胺拉曼光譜振動頻率的確定使用Gaussian09軟件，運用B3LYP密度泛函理論(

3．3檢測條件的優(yōu)化3．3．1溶劑的影響溶劑的極性對三聚氰胺的SEＲS檢測有較大影響。在三聚氰胺濃度為100．00mg/L下，分別選取不同極性的水、乙腈、甲醇作為溶劑稀釋三聚氰胺儲備液至1．00mg/L，探究有序納米銀線為SEＲS基底時，溶劑對三聚氰胺檢測的影響。如圖4所示，以水為溶劑時，三聚氰胺的拉曼峰強度最大，乙腈次之，甲醇最校30002500600Ramanshift（cm-1）Ramanintensity(a.u.)2000150010005000800100012001４00１６０0１８０0２００0abc681圖3有序納米銀線空白基底(a)、1．00mg/L三聚氰胺溶液在未修飾納米銀線的基底(b)及修飾了有序納米銀線基底(c)上的SEＲS光譜圖Fig．3SurfaceenhancedＲamanscattering(SEＲS)spectraofblankorderedsilvernanowiressubstrate(a)，and1．00mg/Lmelaminesolutiononthesubstratewithnosilvernanowires(b)ortheorderedsilvernanowiresmodified(c)60005000600Ramanshift（cm-1）Ramanintensity(a.u.)40003000200010000800100012001４00１６０0１８０0２００0abc681d圖4不同溶劑下三聚氰胺在有序納米銀線基底上的SEＲS光譜圖:(a)有序納米銀線空白基底，(b)甲醇，(c)乙腈，(d)水Fig．4SEＲSspectraofmelamineontheorderedsilvernanowiressubstrateunderdifferentsolvents:(a)blanksubstrateoforderedsilvernanowires;(b)methanol;(c)acetonitrile;(d)water由于三聚氰胺是一種簡單的八極模型分子，含有吸電子能力較強的均三嗪核，并在2，4，6-位有3個推電子的氨基基團，因此其分子的二階極化率在極性溶劑中存在較強的溶劑效應［28］，尤其高極性溶劑?
【作者單位】： 遼寧師范大學化學化工學院;中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所;
【基金】：國家自然科學基金(No.21576128) 農業(yè)研究專項基金(No.201203088)資助~~
【分類號】：TS252.7;O657.37

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