【摘要】：本文介紹了Thermo Scientific TM iCAPTM TQ ICP-MS定量檢測含稀土元素樣品中砷和硒的方法,評估三重四極桿(TQ)-ICP-MS測量模式的性能,并與單四極桿(SQ)ICP-MS測量模式進行比較.為了驗證方法的穩(wěn)定性和準確性,在最佳參數(shù)條件下分析了深海沉積物和地球化學參考標準這兩個樣品.
【圖文】：

－1)，分別得到砷和硒的3種同位素(質(zhì)量數(shù)78、80和82)的背景等效濃度(BECs)(見圖1)．由于在SQ-STD模式下ＲEEs雙電荷干擾未被消除，，75As的BEC為9．7μg·L－1，Se同位素的BEC范圍為23—142μg·L－1．雖然SQ-KED是一種有效去除多原子離子干擾的方式，但是由于這些雙電荷離子的動能較高，它們相對于其它離子的傳輸增加，因此在分析質(zhì)量范圍內(nèi)能夠檢測到這些雙電荷離子，從而導致了BEC的增大．盡管SQ-H2模式能夠有效去除含氬多原子離子的干擾，但無法消除雙電荷離子的干擾，BECs仍然在個位數(shù)到兩位數(shù)范圍內(nèi)．圖14種不同模式測得5mg·L－1ＲEE溶液中砷和硒同位素的BECs(y軸BEC以對數(shù)形式表示．SQ-STD模式由于40Ar40Ar的干擾太大而無法得到80Se的BEC)

2744環(huán)境化學36卷TQ-O2模式測得的目標同位素BECs是4種模式中最低的，75As的BEC為30ng·L－1，82Se、80Se和78Se的BEC分別為23、32、60ng·L－1．為檢驗TQ-O2模式的測量準確性，將1μg·L－1砷和硒的標液加入到5mg·L－1ＲEE溶液中，計算其回收率(見圖2)，4種目標同位素的加標回收率在99%—102%，顯示出良好的方法準確性．圖2TQ-O2模式下5mg·L－1ＲEE溶液中1μg·L－1砷和硒的加標回收率采用TQ-O2模式測定復雜基體中砷和硒，獲得最低的BECs，因此該模式被用于分析兩種不同樣品，一個參考標準樣品(AGV-1)和一個深海沉積物樣品．AGV-1是一個安山巖參考標準樣品，主要基體元素包括硅、鋁和鐵、5μg·g－1釓、5．9μg·g－1釤、3．6μg·g－1鏑和33μg·g－1釹．樣品經(jīng)過消解和稀釋，釓、釤、鏑和釹在待測物中的濃度分別為2．5、2．95、1．8、16．5μg·L－1．深海沉積物樣品來自于另一個獨立研究中采集的太平洋深部橫斷面樣本集合的一部分，雖然未經(jīng)認證，但預計沉積物中有較高的稀土元素含量．采用TQ-O2模式測量和深海沉積物中As和Se的濃度值(算回到固體樣品中的濃度，以μg·g－1計)，其中，AGV-1原始樣品中含量75As0．892μg·g－1，參考含量0．88μg·g－1，回收率101%;78Se＜LOQ;深海沉積物75As1．303μg·g－1，78Se0．109μg·g－1．稀釋的AGV-1樣品中As的測定濃度0．446μg·L－1與參考值相對照，回收率接近100%．定量檢測限(LOQ)定義為空白溶液信號標準偏差的10倍除以校準曲線斜率所得結(jié)果．為檢驗分析物回收率和方法準確性，兩種樣品經(jīng)消解和1∶10稀釋后均加入1μg·L－1砷和硒的標液．如表2所示，砷和硒所有同位素的?
【作者單位】： Thermo
【分類號】：O657.63;X830.2


本文編號：2522032