【摘要】：本文介紹了Thermo Scientific TM iCAPTM TQ ICP-MS定量檢測(cè)含稀土元素樣品中砷和硒的方法,評(píng)估三重四極桿(TQ)-ICP-MS測(cè)量模式的性能,并與單四極桿(SQ)ICP-MS測(cè)量模式進(jìn)行比較.為了驗(yàn)證方法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,在最佳參數(shù)條件下分析了深海沉積物和地球化學(xué)參考標(biāo)準(zhǔn)這兩個(gè)樣品.
【圖文】：

－1)，分別得到砷和硒的3種同位素(質(zhì)量數(shù)78、80和82)的背景等效濃度(BECs)(見(jiàn)圖1)．由于在SQ-STD模式下ＲEEs雙電荷干擾未被消除，，75As的BEC為9．7μg·L－1，Se同位素的BEC范圍為23—142μg·L－1．雖然SQ-KED是一種有效去除多原子離子干擾的方式，但是由于這些雙電荷離子的動(dòng)能較高，它們相對(duì)于其它離子的傳輸增加，因此在分析質(zhì)量范圍內(nèi)能夠檢測(cè)到這些雙電荷離子，從而導(dǎo)致了BEC的增大．盡管SQ-H2模式能夠有效去除含氬多原子離子的干擾，但無(wú)法消除雙電荷離子的干擾，BECs仍然在個(gè)位數(shù)到兩位數(shù)范圍內(nèi)．圖14種不同模式測(cè)得5mg·L－1ＲEE溶液中砷和硒同位素的BECs(y軸BEC以對(duì)數(shù)形式表示．SQ-STD模式由于40Ar40Ar的干擾太大而無(wú)法得到80Se的BEC)

2744環(huán)境化學(xué)36卷TQ-O2模式測(cè)得的目標(biāo)同位素BECs是4種模式中最低的，75As的BEC為30ng·L－1，82Se、80Se和78Se的BEC分別為23、32、60ng·L－1．為檢驗(yàn)TQ-O2模式的測(cè)量準(zhǔn)確性，將1μg·L－1砷和硒的標(biāo)液加入到5mg·L－1ＲEE溶液中，計(jì)算其回收率(見(jiàn)圖2)，4種目標(biāo)同位素的加標(biāo)回收率在99%—102%，顯示出良好的方法準(zhǔn)確性．圖2TQ-O2模式下5mg·L－1ＲEE溶液中1μg·L－1砷和硒的加標(biāo)回收率采用TQ-O2模式測(cè)定復(fù)雜基體中砷和硒，獲得最低的BECs，因此該模式被用于分析兩種不同樣品，一個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)樣品(AGV-1)和一個(gè)深海沉積物樣品．AGV-1是一個(gè)安山巖參考標(biāo)準(zhǔn)樣品，主要基體元素包括硅、鋁和鐵、5μg·g－1釓、5．9μg·g－1釤、3．6μg·g－1鏑和33μg·g－1釹．樣品經(jīng)過(guò)消解和稀釋?zhuān)彙⑨�、鏑和釹在待測(cè)物中的濃度分別為2．5、2．95、1．8、16．5μg·L－1．深海沉積物樣品來(lái)自于另一個(gè)獨(dú)立研究中采集的太平洋深部橫斷面樣本集合的一部分，雖然未經(jīng)認(rèn)證，但預(yù)計(jì)沉積物中有較高的稀土元素含量．采用TQ-O2模式測(cè)量和深海沉積物中As和Se的濃度值(算回到固體樣品中的濃度，以μg·g－1計(jì))，其中，AGV-1原始樣品中含量75As0．892μg·g－1，參考含量0．88μg·g－1，回收率101%;78Se＜LOQ;深海沉積物75As1．303μg·g－1，78Se0．109μg·g－1．稀釋的AGV-1樣品中As的測(cè)定濃度0．446μg·L－1與參考值相對(duì)照，回收率接近100%．定量檢測(cè)限(LOQ)定義為空白溶液信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍除以校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率所得結(jié)果．為檢驗(yàn)分析物回收率和方法準(zhǔn)確性，兩種樣品經(jīng)消解和1∶10稀釋后均加入1μg·L－1砷和硒的標(biāo)液．如表2所示，砷和硒所有同位素的?
【作者單位】： Thermo
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63;X830.2


本文編號(hào)：2522032