【摘要】：甘蔗和蓮屬植物在我國資源豐富,但是人們對廢棄的甘蔗皮和蓮屬植物中有效成分的研究并不深入,從而造成大量天然植物資源的浪費。pH-區(qū)帶逆流色譜作為一種高效的液-液分配色譜技術(shù),主要根據(jù)不同物質(zhì)疏水性和解離常數(shù)pKa值的差異性來實現(xiàn)分離,具有進(jìn)樣量大、回收率高等特點。本文應(yīng)用該技術(shù)分離純化甘蔗皮中的酚酸。離子液體是一類性能獨特的萃取溶劑,這不僅因為它具有熱穩(wěn)定性好、不易燃等特點,還因為它可以與水或弱極性有機(jī)溶劑形成兩相體系,這使它可以作為溶劑用于萃取分離中。本文將離子液體多選擇性萃取分離特點與pH-區(qū)帶逆流色譜分離優(yōu)勢相結(jié)合,研究了離子液體pH-區(qū)帶逆流色譜體系在分離純化蓮屬植物中的應(yīng)用。主要得到的結(jié)論與研究成果如下:1、建立了 pH-區(qū)帶逆流色譜分離純化甘蔗皮中酚酸的方法。溶劑體系確定為甲基叔丁基醚-乙腈-水(4:1:5,v/v),以上相作為固定相,下相作為流動相,保留酸TFA濃度為5mM,洗脫堿NH3H20濃度為3mM,從1.00 g的甘蔗皮粗提物中分離出4.8 mg的咖啡酸、12.9 mg的阿魏酸、65.2 mg的香豆酸,三種物質(zhì)的純度分別為93.4%,94.6%和98.8%。2、研究了甘蔗皮酚酸的抗氧化活性能力。采取清除DPPH自由基和總抗氧化能力T-AOC兩種方法對甘蔗皮中分離得到的三種酚酸進(jìn)行抗氧化活性評價,結(jié)果顯示此三種酚酸均有自由基清除能力和抗氧化能力,且從甘蔗皮中分離出來的單一酚酸的抗氧化性強(qiáng)于粗品中的混合酚酸。3、優(yōu)化了蓮植株粗提物的萃取方法。采用抗氧化活性IC50評價指標(biāo),優(yōu)化了蓮植株粗提物的萃取方法,結(jié)果表明二氯甲烷萃取部位表現(xiàn)出一定的清除DPPH自由基的能力,其IC50值為110.5μg/mL,這說明二氯甲烷萃取部位富含豐富的生物堿抗氧化活性成分。建立了 DPPH-HPLC快速篩選方法,從蓮植株中快速識別出六個具有不同程度抗氧化活性的生物堿物質(zhì)。4、建立了離子液體pH-區(qū)帶逆流色譜分離蓮植株中六種生物堿的方法。在基礎(chǔ)逆流色譜溶劑體系上添加離子液體,研究不同類型的離子液體和離子液體加入量對蓮植株中結(jié)構(gòu)相似的生物堿分離效果的影響。將此方法應(yīng)用于荷葉和蓮子心中生物堿的分離。溶劑體系為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水-[C4mim][PF6](5:2:2:8:0.1,v/v),保留堿和洗脫酸的濃度分別為10 mM和3 mM。一次性成功從1.00 g蓮子心粗品中得到37.3 mg蓮心堿、57.7 mg異蓮心堿和179.9 mg甲基蓮心堿,其純度分別為93.2%,96.5%和98.8%。同樣從1.05 g荷葉粗品中分離出45.6 mg N-去甲荷葉堿、21.6mg荷葉堿、11.7 mg蓮堿,純度分別為96.9%,95.6%和91.33%。5、研制了荷葉堿和甲基蓮心堿國家標(biāo)準(zhǔn)樣品。將荷葉和蓮子心中含量較高的荷葉堿和甲基蓮心堿研制成國家標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用pH-區(qū)帶逆流色譜大量制備荷葉堿和甲基蓮心堿,并進(jìn)行了多種條件的HPLC純度鑒定和結(jié)構(gòu)確證。然后進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性的考察,結(jié)果表明均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求,最后聯(lián)合八家實驗室共同定值,確定荷葉堿和甲基蓮心堿標(biāo)準(zhǔn)樣品純度定值結(jié)果為 98.56%± 0.15%和 98.31%± 0.10%。
【圖文】：

。Ｆｅｎｇ子酸、綠原酸和咖啡酸三種抗氧化性酚酸。逡逑是最早種植甘蔗的國家，甘蔗總產(chǎn)量大，甘蔗皮資源豐富，在功能面有極大的開發(fā)價值。因此，，從廢棄的甘蔗皮中分離出高純度的酚酸提高附加值，還可以從環(huán)境上對其回收利用，從而產(chǎn)生巨大的環(huán)境屬植物簡介逡逑又名水華、芙蕖等。根莖肥厚；葉橢圓形，浮生于水面；花大形美面，蓮是我國傳統(tǒng)名花之一，清香遠(yuǎn)溢，深受大家喜愛［１８］。逡逑主要包括中國蓮和美洲蓮兩種單型屬。蓮屬植物全身都是外，在食用的同時還可以藥用，其中蓮子心、荷葉、蓮子、蓮房、用藥，但所展示的藥效不盡相同。蓮子心具有很強(qiáng)的降血脂功效；消炎、抗氧化和減肥等功效，因此可作為保健養(yǎng)生茶的原材料；蓮滋陰補虛；蓮房在祛濕、止血和消瘀等方面具有一定的療效；蓮須心等作用［１９］。由于蓮在我國資源豐富且可藥食同源，因此其市場前

離心分配色譜儀（ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ邋ｐａｒｔｉｔｉｏｎ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，邋ＣＰＣ）這兩種利用離心力來使固定逡逑相保留的逆流色譜儀，其分別建立在流體動力學(xué)平衡體系和流體靜力學(xué)平衡體系上，逡逑如圖１－２所示［７８］。逡逑多層媒旋苷逡逑圖１－２逆流色譜分離儀的示意圖逡逑Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ邋ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ逡逑８逡逑
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ28;O652.63

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本文編號：2521599