發(fā)布時間：2019-07-12 16:04

【摘要】：隨著社會的不斷發(fā)展,人們在食品、環(huán)境以及藥物安全等方面越來越重視,食品、環(huán)境和藥物中的有害物質(zhì)的分析檢測也受到社會各界廣泛的關(guān)注。因此,建立更加高效快速、操作簡單、環(huán)境友好和選擇性好的樣品前處理技術(shù)勢在必行,這也將成為分析化學(xué)學(xué)科的前沿方向。本碩士論文采用磁性多壁碳納米管和磁性離子液體兩種材料作為萃取劑,結(jié)合高效液相色譜法(HPLC)分別同時檢測三種生物胺類物質(zhì)(BAs)和九種雙酚類物質(zhì)(BPs)。本論文的具體實驗研究如下三個部分所示:1、合成了磁性碳納米管,通過掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和振動樣品磁強計(VSM)等技術(shù)對萃取材料進行一系列表征。以磁性碳納米管為磁萃取劑,結(jié)合HPLC分析方法同時檢測液體飲料樣品中的三種生物胺類(組胺、色胺和苯乙胺)。對萃取和洗脫條件進行優(yōu)化:萃取劑用量、萃取時間、洗脫劑用量、洗脫時間等,實驗結(jié)果表明所合成的磁性碳納米管對三種生物胺表現(xiàn)出較好的萃取能力,萃取率達到90%左右。本方法在最優(yōu)實驗條件下,線性范圍和檢出限分別為100-2000 ng/mL和2.96-5.26 ng/mL。并將此方法應(yīng)用于啤酒、白酒和果汁樣品中的生物胺類物質(zhì)的測定,加標回收率和相對標準偏差分別為87.6%-102.1%和2.9%-7.3%,證明本方法檢測限較低,可用于實際樣品中痕量生物胺的分析。2、合成了磁性離子液體([P_(6,6,6,14)][FeCl_4]/MIL),并將其作為分散液液微萃取的萃取劑,建立自來水和環(huán)境水樣中的9種雙酚類內(nèi)分泌干擾物(BPs)同時檢測的HPLC新方法。通過傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和磁性測試等技術(shù)對萃取材料進行了表征。實驗中,優(yōu)化了如下萃取條件:萃取劑用量、萃取時間、pH、分散劑種類等。萃取動力學(xué)研究表明萃取劑對9種BPs展現(xiàn)出很好的萃取效率,4min就可以達到萃取平衡,萃取反應(yīng)過程復(fù)合擬一階動力學(xué)模型。在最佳的實驗操作條件下,9種目標分析物在環(huán)境水樣中的加標回收率控制在76.9 104.2%之間,相對標準偏差低于1.32%,定量限在1.12-4.35 ng m L-1之間。該實驗方案相比于其他分離富集方法具有方便操作,萃取時間短,環(huán)境友好等優(yōu)勢。3、成功發(fā)展以磁性離子液體([P_(6,6,6,14)][FeCl_4]/MIL)為磁萃取劑,結(jié)合HPLC分析方法,對液體飲料中三種生物胺類物質(zhì)—組胺(His)、色胺(Try)和苯乙胺(Ben)同時檢測的萃取方法。通過優(yōu)化一系列萃取條件研究表明所合成的[P_(6,6,6,14)][FeCl_4]/MIL對三種生物胺展示了較高萃取效率,萃取率可達到95%以上。本方法在最優(yōu)條件下,線性范圍為:100-2000 ng/m L,檢出限為:3.46-4.96ng/mL,將此方法應(yīng)用于啤酒、白酒、果汁樣品中的三種BAs的測定,加標回收率為84.3%-108.5%,相對標準偏差為1.3%-7.9%,本方法具有很好的實際應(yīng)用前景。
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圖片說明： 圖 2-3 離子液體磁性圖實驗條件優(yōu)化1 萃取劑量的影響同體積的磁性離子液體(10.0-60.0 μL)加入到溶液中來對 BPs 進4 所示，當加入 50.0 μL 磁性離子液體時，萃取效率均可達 90 %液體體積的增大，萃取效率趨于平衡，基本沒有增高。所以，，中，將萃取劑的體積確定為 50.0 μL。50.0 μL 的磁性離子液體質(zhì)完全萃取，是由于萃取劑與目標物質(zhì)的之間存在很強的相互s 的萃取效果很好。708090100BPS
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圖片說明： 圖 3-8 實驗液相圖（上圖為空白樣品，下圖為 10.0ngmL-1的加標樣品）從表 3-4 可以看出，本方法在實際樣品的加標回收率在 84.7 % 108.5 %之間，相對標準偏差小于 7.9 %。所得結(jié)果表明，該方法對啤酒、白酒和橙汁樣品中的 BAs 萃取效果良好，并非具備很好的精密度與加標回收率。
【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB34;O658.2

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前1條

1 卜玉蘭,郭振庫;微波萃取技術(shù)[J];色譜;1997年06期

本文編號：2513815