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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定保健食品中10種磷酸二酯酶-5抑制劑

發(fā)布時(shí)間:2019-05-22 01:40
【摘要】:建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定保健食品中10種磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑。樣品采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100mm×2.1mm×1.7μm)色譜柱分離,以甲醇-0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,甲醇為提取溶劑超聲萃取,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化濃縮;在電噴霧正離子模式下,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,10種磷酸二酯酶-5抑制劑在1.0~100.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.993,方法定量限為1.0μg/kg;空白樣品在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下的回收率為85.6%~94.3%。該方法簡(jiǎn)便、快速、檢出限低,適用于保健食品中10種磷酸二酯酶-5抑制劑的同時(shí)檢測(cè)。
[Abstract]:An ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was established for the simultaneous determination of 10 phosphodiesterase-5 (PDE-5) inhibitors in health foods. The sample was separated by Waters Acquity UPLC BEH C18 (100mm 脳 2.1mm 脳 1.7 渭 m) column, gradient eluted with methanol-0.1% formic acid aqueous solution as mobile phase, ultrasonic extraction with methanol as extraction solvent, purified and concentrated by HLB solid phase extraction column. In the positive ion mode of electrospray, the detection was carried out by multi-reaction monitoring (MRM) mode. The results showed that the linear range of 10 phosphodiesterase-5 inhibitors was 1.0 ~ 100.0 渭 g / L, the linear correlation coefficient (R2) was more than 0.993, and the quantitative limit of the method was 1.0 渭 g / kg;. The recovery of blank sample at 100.0200.0 and 1000.0 渭 g / kg was 85.6% 鈮,

本文編號(hào):2482566

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