【摘要】：建立了測(cè)定水產(chǎn)養(yǎng)殖環(huán)境沉積物中多肽類抗生素殘留量的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。沉積物經(jīng)10 m L甲醇-檸檬酸-Na_2HPO_4溶液(3∶4,V/V)超聲提取2次,0.5 g乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合除雜,5 m L甲基異丁基甲酮凈化,HLB固相萃取柱進(jìn)一步富集凈化,MGII C18色譜柱分離,0.1%甲酸與0.1%甲酸-乙腈梯度洗脫,ESI+電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)監(jiān)測(cè),外標(biāo)法定量。粘菌素和桿菌肽在10~10000μg/L范圍內(nèi),維吉尼霉素M1在4~4000μg/L范圍內(nèi),線性回歸系數(shù)均大于0.999,方法檢出限為2~5μg/kg,方法定量限為4~10μg/kg。在3個(gè)濃度添加水平下,多肽類抗生素回收率79.7%~91.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.9%~10.8%。本方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,靈敏度高,適用范圍廣。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC / MS) method was developed for the determination of polypeptide antibiotic residues in aquaculture sediments. The sediment was extracted twice with 10 mL methanol-citric acid Na_2HPO_4 solution (3: 4 V / V), 0.5 g ethylenediamine tetraacetic acid disodium complex to remove impurities, and 5 mL methyl isobutyl ketone was purified. HLB solid phase extraction column was further enriched and purified, MGII C18 column was separated, 0.1% formic acid and 0.1% formic acid-acetonitrile were eluted gradient, ESI ionization, multi-reaction monitoring model (MRM) monitoring, external standard method quantitative analysis. The linear regression coefficients of myxin and bacitracin in the range of 1010 000 渭 g / L, vigniomycin M1 4 000 渭 g / L, the detection limit of 2 ~ 5 渭 g / kg and the quantitative limit of 4 ~ 10 渭 g / kg were all greater than 0.999. The recovery rate of polypeptide antibiotics was 79.7% and 91.6%, and the relative standard deviation was 1.9%, 10.8%. The method has good precision and accuracy, high sensitivity and wide range of application.
【作者單位】： 廈門大學(xué)材料學(xué)院;福建省海洋生物增養(yǎng)殖與高值化利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室福建省水產(chǎn)研究所;
【基金】：國(guó)家海洋局海洋公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(No.201305043-4) 福建省省屬公益類科研院所基本科研專項(xiàng)(No.2015R1003-7) 福建省海洋高新產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項(xiàng)(閩海洋高新[2014]18號(hào)) 2014年第一批福建省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目(閩質(zhì)監(jiān)標(biāo)[2014]137號(hào))資助
【分類號(hào)】：X830;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

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1 楊基峰;應(yīng)光國(guó);趙建亮;陶然;蘇浩昌;;配套養(yǎng)殖體系中部分抗生素的污染特征[J];環(huán)境化學(xué);2015年01期

2 林維宣;孫興權(quán);田苗;于靈;陳溪;李哲;;動(dòng)物組織中粘桿菌素、桿菌肽及維吉尼霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2009年02期

【共引文獻(xiàn)】

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1 劉佳佳;金芬;佘永新;劉洪斌;史曉梅;王淼;王靜;徐思遠(yuǎn);;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中5種多肽類抗生素[J];分析化學(xué);2011年05期

2 王鵬;王芙蓉;羅靜;李晶;趙曉亞;付曉芳;郭少飛;尚吟竹;孫明君;;氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物源性食品中殘留的葚孢菌素[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2011年02期

3 蘇萌;艾連峰;段文仲;哈婧;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物源食品中粘桿菌素、多粘菌素B的殘留量[J];分析試驗(yàn)室;2012年03期

4 魏云計(jì);馮民;劉艷;黃明;王艷;殷耀;周光宏;吳斌;;液相色譜-電噴霧電離三重四級(jí)桿質(zhì)譜測(cè)定畜禽肝臟中維吉尼亞霉素M1的殘留量[J];分析試驗(yàn)室;2012年04期

5 羅方方;錢卓真;朱世超;吳成業(yè);;粘菌素、桿菌肽及維吉尼霉素的檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J];福建水產(chǎn);2012年06期

6 梁雪琪;劉紅;何鳳芹;;液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中粘桿菌素和多粘菌素B的殘留量[J];現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技;2013年22期

7 劉紅;曾建勇;李震源;;硫酸多粘菌素E在雞蛋內(nèi)的殘留量檢測(cè)及藥代動(dòng)力學(xué)研究[J];廣東農(nóng)業(yè)科學(xué);2014年03期

8 金佳英;李明飛;;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜用于原料藥甲氧芐啶含量測(cè)定的可行性分析[J];經(jīng)營(yíng)管理者;2015年20期

9 朱萬(wàn)燕;朱萬(wàn)蘭;徐豪;倪傳遠(yuǎn);劉同英;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定豬肝中萬(wàn)古霉素、去甲萬(wàn)古霉素和替考拉寧糖肽類抗生素[J];分析試驗(yàn)室;2015年10期

10 羅方方;錢卓真;林榮曉;吳成業(yè);;HPLC-MS/MS法測(cè)定水產(chǎn)品中硫酸粘菌素、桿菌肽及維吉尼霉素M_1的殘留量[J];南方水產(chǎn)科學(xué);2013年04期

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1 曹文卿;林黎明;張鴻偉;王鳳美;許輝;楊桂朋;;HPLC-MS/MS快速測(cè)定家禽和豬組織中維吉尼亞霉素M_1和S_1殘留量[A];山東出入境檢驗(yàn)檢疫局�？痆C];2012年

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1 蘇萌;液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜在強(qiáng)極性獸藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D];河北科技大學(xué);2012年

2 羅方方;水產(chǎn)品中硫酸粘菌素、桿菌肽、維吉尼霉素M_1殘留量的檢測(cè)方法研究[D];集美大學(xué);2013年

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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1 丘建華,白峰;多粘菌素(Polymyxins)研究現(xiàn)狀及應(yīng)用[J];福建畜牧獸醫(yī);2000年02期

2 聶湘平;何秀婷;楊永濤;陳錕慈;潘德博;;珠江三角洲養(yǎng)殖水體中喹諾酮類藥物殘留分析[J];環(huán)境科學(xué);2009年01期

3 邰義萍;羅曉棟;莫測(cè)輝;李彥文;吳小蓮;劉興躍;;廣東省畜牧糞便中喹諾酮類和磺胺類抗生素的含量與分布特征研究[J];環(huán)境科學(xué);2011年04期

4 張慧敏;章明奎;顧國(guó)平;;浙北地區(qū)畜禽糞便和農(nóng)田土壤中四環(huán)素類抗生素殘留[J];生態(tài)與農(nóng)村環(huán)境學(xué)報(bào);2008年03期

5 陳f&;董元華;王輝;安瓊;張勁強(qiáng);劉新程;;江蘇省畜禽糞便中磺胺類藥物殘留特征[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);2008年01期

6 阮悅斐;陳繼淼;郭昌勝;陳珊珊;王少特;王玉秋;;天津近郊地區(qū)淡水養(yǎng)殖水體的表層水及沉積物中典型抗生素的殘留分析[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);2011年12期

7 劉鳳翥;桿菌肽鋅—較好的抗菌素添加劑[J];中國(guó)飼料;1998年07期

8 周艷;方靜;李英倫;;粘桿菌素研究及其應(yīng)用[J];中國(guó)飼料;2006年16期

9 佟斌;吳兆亮;;高效液相色譜法測(cè)定飼料中硫酸粘桿菌素含量[J];中國(guó)飼料;2007年05期

10 李德培;抗革蘭氏陰性菌促長(zhǎng)藥物──粘桿菌素[J];獸藥與飼料添加劑;1999年01期

【相似文獻(xiàn)】

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1 邵鈺秀;余云娟;肖晶;陶香香;陳冠華;;電堆積毛細(xì)管電泳法檢測(cè)食品中四環(huán)素類抗生素殘留[J];河北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2013年02期

2 劉秋麗;楊秀梅;;乳及乳制品氣相色譜法檢測(cè)抗生素殘留量[J];科技促進(jìn)發(fā)展;2011年S1期

3 楊潔;夏虹;蒙締亞;;高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中5種磺胺及3種四環(huán)素族抗生素殘留[J];分析測(cè)試技術(shù)與儀器;2006年03期

4 張輝;高效液相色譜法測(cè)定肉類食品中四環(huán)素類抗生素殘留[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè));2004年10期

5 劉春紅;馮志彪;姜彬;李冬梅;徐英操;季國(guó);;HPLC法測(cè)定食品中抗生素的前處理技術(shù)研究現(xiàn)況[J];中國(guó)乳品工業(yè);2013年12期

6 廖先智;張靈麗;胡六江;董華平;;HPLC測(cè)定水產(chǎn)品中四環(huán)素類抗生素殘留量[J];化學(xué)工程師;2012年04期

7 袁逸飛;沈美健;張龍;李康;靳力;汪學(xué)英;;壓電傳感器快速檢測(cè)牛奶中抗生素殘留量[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè));2013年02期

8 徐惠金;謝敏玲;林峰;;蜂蜜中鏈霉素抗生素殘留量檢驗(yàn)方法——放射免疫測(cè)定法[J];現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理;2012年04期

9 薛曉鋒;張金振;趙靜;周金慧;;液相色譜質(zhì)譜法測(cè)定蜂王漿中四環(huán)素族抗生素殘留[J];現(xiàn)代科學(xué)儀器;2007年01期

10 王超,于文蓮,莊無(wú)忌;高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定對(duì)蝦中四環(huán)素族的殘留量[J];儀器儀表與分析監(jiān)測(cè);1995年02期

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2 王云云;程丹;曾瓊英;宋爾群;;多色量子點(diǎn)標(biāo)記陣列可視化檢測(cè)牛奶中多種抗生素殘留[A];化學(xué)與創(chuàng)新藥物——2013年中國(guó)化學(xué)會(huì)產(chǎn)學(xué)研合作研討會(huì)會(huì)議論文集[C];2013年

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