【摘要】：利用化學(xué)修飾電極進(jìn)行檢測的電化學(xué)方法有著快速響應(yīng)、儀器廉價、體積小、電極制備過程簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好以及成本低等優(yōu)點,一直是電化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點。本文報告了以多壁碳納米管、納米金溶液和孔雀石綠等為原料,分別采用滴涂法和電化學(xué)聚合的方法制備了三種化學(xué)修飾電極:羧基化多壁碳納米管/殼聚糖修飾玻碳電極(c-MWCNTs/CS GCE)、羧基化多壁碳納米管-納米金/殼聚糖修飾玻碳電極(c-MWCNTs-Au/CS GCE)和聚孔雀石綠修飾玻碳電極(PMG/GCE),并研究了水環(huán)境污染物2,4-二氯酚、亞硝酸鹽和正磷酸鹽的檢測方法其在電極上的電化學(xué)行為。內(nèi)容如下:(1)c-MWCNTs/CS GCE檢測水體中的2,4-二氯酚:通過滴涂法制備c-MWCNTs/CS GCE,采用循環(huán)伏安法和差分脈沖伏安法研究了2,4-二氯酚在該修飾電極上的電化學(xué)行為。實驗結(jié)果表明:與裸玻碳電極相比,c-MWCNTs/CS GCE明顯提高了2,4-二氯酚的氧化峰電流,且2,4-二氯酚在修飾電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)是一個兩電子和兩質(zhì)子參與受擴散控制的完全不可逆反應(yīng)。2,4-二氯酚在該檢測條件下的擴散系數(shù)D為1.5857×10~(-5) cm~2·s~(-1)。采用循環(huán)法安法對2,4-二氯酚檢測:線性檢測范圍為0.2-1.0 mg/L、1.0-10 mg/L和10-80 mg/L,擬合R~20.99,檢測限為0.1mg/L。采用差分脈沖伏安法檢測2,4-二氯酚:線性檢測范圍0.1-1mg/L、1-10 mg/L和10-80 mg/L,R~20.99,檢測限為0.01 mg/L。(2)c-MWCNTs-Au/CS GCE檢測水體中的亞硝酸鹽:采用滴涂法制備c-MWCNTs-Au/CS GCE,并用循環(huán)伏安法和差分脈沖伏安法研究亞硝酸鹽在修飾的電極上的電化學(xué)行為。實驗結(jié)果表明:c-MWCNTs-Au/CS GCE對亞硝酸鹽具有顯著的電催化作用。亞硝酸根在修飾電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)是一個有兩個電子參與而無質(zhì)子參與的完全不可逆氧化反應(yīng),且該反應(yīng)過程受擴散控制。在檢測條件下,亞硝酸鈉的擴散系數(shù)為2.6403×10~(-6) cm~2·s~(-1)。采用循環(huán)伏安法檢測亞硝酸鹽:線性檢測范圍為0.8-10 mg/L和10~(-5)00 mg/L,R~20.99,檢測限為0.1 mg/L。差分脈沖伏安法檢測亞硝酸鹽:線性檢測范圍為0.05-1 mg/L和1-150 mg/L,R~20.99,檢測限為0.01 mg/L。(3)磷酸鹽在PMG/GCE上的電化學(xué)行為研究:采用循環(huán)伏安法電化學(xué)聚合孔雀石綠制備PMG/GCE,并用循環(huán)伏安法和差分脈沖伏安法研究磷鉬酸在修飾電極上的電化學(xué)行為。實驗結(jié)果表明:PMG/GCE對磷鉬酸的電催化作用顯著強于GCE,磷鉬酸在修飾電極上發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)是多個準(zhǔn)可逆反應(yīng)組成,每一個可逆反應(yīng)均有兩電子和兩質(zhì)子參與,反應(yīng)受擴散控制,磷鉬酸在檢測條件下的擴散系數(shù)D為7.258502×10~(-6) cm~2·s~(-1)。循環(huán)伏安檢測:線性檢測范圍:0.1-1 mg/L和1-12 mg/L,R~20.99,檢測限為0.04 mg/L。差分脈沖伏安檢測:線性檢測范圍0.08-1 mg/L和1-12 mg/L,R~20.99,檢測限為0.01 mg/L。
[Abstract]:The electrochemical method using chemically modified electrode has the advantages of rapid response, cheap instrument, small volume, simple preparation process, high sensitivity, good reproducibility and low cost. In this paper, multiwalled carbon nanotubes, gold nanoparticles and malachite green are used as raw materials. Three chemically modified electrodes, carboxylated multiwalled carbon nanotubes / chitosan modified glassy carbon electrodes (c-MWCNTs/CS GCE), carboxylated multiwalled carbon nanotubes) and gold / chitosan modified glassy carbon electrodes were prepared by drop coating and electrochemical polymerization. Electrode (c-MWCNTs-Au/CS GCE) and poly (malachite green) modified glassy carbon electrode (PMG/GCE). Methods for determination of nitrite and orthophosphate. Electrochemical behavior of nitrite and orthophosphate on electrode. The main contents are as follows: (1) c-MWCNTs/CS GCE was used to detect 2H _ 4-dichlorophenol in water. The electrochemical behavior of 2H _ 4-dichlorophenol on the modified electrode was studied by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry. The results show that compared with bare glassy carbon electrode, c-MWCNTs / CS GCE significantly increases the oxidation peak current of 2% 4-dichlorophenol. Moreover, the electrochemical reaction of 2o 4- dichlorophenol at the modified electrode is a completely irreversible reaction controlled by diffusion with two electrons and two protons. The diffusion coefficient D is 1.5857 脳 10 ~ (-5) cm~2 s ~ (-1). The linear detection range was 0.2-1.0 mg/L,1.0-10 mg/L and the 10-80 mg/L, fitting rn was 20.99. The detection limit was 0.1 mg 路L ~ (-1) 路L ~ (-1). Detection of nitrite in water by differential pulse voltammetry: linear detection ranges from 0.1 to 1 mg / L ~ (10) mg/L and 10 ~ (- 80) mg/L,R~20.99, to 0. 01 mg/L. (2) c-MWCNTs-Au/CS GCE: preparation of c-MWCNTs-Au/CS GCE, by drop coating and preparation of c-MWCNTs-Au/CS GCE, by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry Electrochemical behavior of nitrite on modified electrode. The experimental results show that the GCE of c-MWCNTs-Aur / CS has a remarkable electrocatalytic effect on nitrite. The electrochemical reaction of nitrite on the modified electrode is a completely irreversible oxidation reaction with two electrons and no protons, and the reaction process is controlled by diffusion. The diffusion coefficient of sodium nitrite is 2.6403 脳 10 ~ (-6) cm~2 s ~ (-1). Determination of nitrite by cyclic voltammetry: the linear detection range is 0.8-10 mg/L and the detection limit of 10 ~ (-5) 00 mg/L,R~20.99, is 0.1 mg/L.. Detection of nitrite by differential pulse voltammetry: linear detection range of 0.05-1 mg/L and detection limit of 1-150 mg/L,R~20.99,: electrochemical behavior of phosphate on PMG/GCE: preparation of malachite green by cyclic voltammetry and cyclic polymerization of malachite green with cyclic voltammetry The electrochemical behavior of phosphomolybdic acid at modified electrode was studied by voltammetry and differential pulse voltammetry. The experimental results show that the electrocatalysis of molybdophosphoric acid by GCE, / PMG / GCE is significantly stronger than that of the electrochemical reaction of GCE, phosphomolybdic acid at the modified electrode. Each reversible reaction is composed of two electrons and two protons, and the reaction is controlled by diffusion. The diffusion coefficient of phosphomolybdic acid was 7.258502 脳 10 ~ (-6) cm~2 s ~ (-1). Cyclic voltammetry: linear detection range: 0. 01 mg/L and 1-12 mg/L,R~20.99, detection limit: 0. 04 mg/L. Differential pulse voltammetry: linear detection range 0.08-1 mg/L and 1-12 mg/L,R~20.99, detection limit 0. 01 mg/L.
【學(xué)位授予單位】：東北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X830;O646

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本文編號：2247737