超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜和水果中腈吡螨酯殘留量
本文選題:超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS) + 蔬菜; 參考:《分析測(cè)試學(xué)報(bào)》2017年01期
【摘要】:建立了蔬菜和水果中腈吡螨酯殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析方法。樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18兩種基質(zhì)分散凈化劑凈化,凈化液過(guò)膜后直接進(jìn)行UPLC-MS/MS檢測(cè)。通過(guò)考察腈吡螨酯在不同果蔬樣品中的基質(zhì)效應(yīng)發(fā)現(xiàn),采用UPLC-MS/MS檢測(cè)蔬菜和水果中腈吡螨酯殘留量時(shí),腈吡螨酯在不同種類樣品中存在不同程度的基質(zhì)減弱效應(yīng),采用空白基質(zhì)溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量以消除基質(zhì)效應(yīng)。結(jié)果表明,腈吡螨酯在0.05~10μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)不低于0.999 6。在0.000 05~2 mg/kg范圍內(nèi)進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),平均回收率為81.1%~99.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%~9.3%,方法的定量下限為0.043μg/kg,檢出限為0.013μg/kg。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS / MS) method for the determination of pyrromate residues in vegetables and fruits was established. The samples were extracted by acetonitrile homogenization and purified with two kinds of matrix dispersion and purifying agent (ethylenediamine-N-propylsilane) and C18 respectively. The purified solution was directly detected by UPLC-MS/MS after the purification solution was over the membrane. By investigating the matrix effect of pyrromate in different fruit and vegetable samples, it was found that there was a different degree of matrix weakening effect of pyrromate in different kinds of samples when UPLC-MS/MS was used to detect the residual amount of pyrromate in vegetables and fruits. The corrected standard curve external standard was established by using the dilution standard of blank matrix solution to eliminate the matrix effect. The results showed that the calibration curve of pyrromate was linear in the concentration range of 0.05 渭 g / L, and the correlation coefficient was not lower than 0.999. The average recovery rate was 81.1% and 99.3%, the relative standard deviation was 4.7 渭 g / kg. The lower limit of the method was 0.043 渭 g / kg and the detection limit was 0.013 渭 g 路kg ~ (-1) 路min ~ (-1) 路min ~ (-1).
【作者單位】: 山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心;山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所;
【基金】:山東出入境檢驗(yàn)檢疫科研項(xiàng)目(SK201425)
【分類號(hào)】:TS255.7;O657.63
【參考文獻(xiàn)】
相關(guān)期刊論文 前2條
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【共引文獻(xiàn)】
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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】
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【相似文獻(xiàn)】
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1 黃寶勇;潘燦平;王一茹;曹U,
本文編號(hào):1815892
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