含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的二胺及其聚酰亞胺的合成與性能
本文選題:聚酰亞胺 切入點(diǎn):螺環(huán)結(jié)構(gòu) 出處:《高分子材料科學(xué)與工程》2017年05期
【摘要】:首先,以雙酚A和甲磺酸反應(yīng)合成出3,3,3',3'-四甲基-6,6'-二羥基-1,1'-螺旋雙茚滿(mǎn),然后與2-氯-5-硝基三氟甲苯反應(yīng)得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-雙[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋雙茚滿(mǎn),最后在Pd/C-水合肼還原作用下得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-雙[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋雙茚滿(mǎn)。采用上述二胺單體分別與1,2,3,4-環(huán)丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、聯(lián)苯二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通過(guò)兩步法制備出6種含螺環(huán)結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺(PI)。采用核磁、紅外光譜、X射線(xiàn)衍射、紫外-可見(jiàn)光譜、熱重分析、差示掃描量熱分析和溶解性測(cè)試等手段表征了所得化合物和PI的結(jié)構(gòu)與性能。研究結(jié)果表明,這些含螺環(huán)的PI主要表現(xiàn)為非晶結(jié)構(gòu)和較大的分子鏈間距離,且具有良好的溶解性、光學(xué)性能和熱性能。
[Abstract]:First of all, the reaction of bisphenol A and methylsulfonic acid was used to synthesize 3H ~ 3N ~ 3H _ 3N _ 3H _ 6N _ 6H _ 1H _ 1H _ 1O _ 1N _ 3H _ 2H _ 1O _ 1N _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3N _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3H _ 3N _ 3N _ 3H _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N _ 3N. Finally, under the reduction of PD / C- hydrated hydrazine, 3H _ (3) O _ (3) -tetramethyl -6N ~ (6) -bis [4-amino-2-trifluoromethylphenoxy] -1 ~ (-1) inhydrin was obtained. The above mentioned diamine monomer was used to react with 1 ~ (2) C ~ (-) -H _ (2) H _ (2) O _ (4) -4-cyclobutane tetracarboxylic anhydride respectively, and the dianhydride of phenyltetracarboxylic acid (PTAA) was used. Six kinds of polyimide dianhydride with snail ring structure were prepared by two-step method. Six kinds of polyimide dianhydride with snail ring structure were prepared by two-step method. The results were as follows: nuclear magnetic field, infrared X-ray diffraction, UV-Vis spectrum, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), UV-Vis spectrum and thermogravimetric analysis (TGA) were used to prepare six kinds of polyimide dianhydride with snail ring structure. The structure and properties of the compounds and Pi were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and solubility test. And it has good solubility, optical property and thermal property.
【作者單位】: 遼寧科技大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;大連理工大學(xué)化工學(xué)院精細(xì)化工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室碳素研究室;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21406102) 中國(guó)博士后基金(2014M560212) 遼寧省教育廳優(yōu)秀人才項(xiàng)目(LJQ2015053)
【分類(lèi)號(hào)】:O625.63;O633.2
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,本文編號(hào):1660347
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