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一種變形標準加入法及其在等離子體發(fā)射光譜分析中的應用

發(fā)布時間:2018-03-24 22:07

  本文選題:標準加入法 切入點:背景校正 出處:《光譜學與光譜分析》2017年11期


【摘要】:在小體積(50μL)液體取樣時,容易產(chǎn)生較大的取樣誤差,為了降低分析結(jié)果的不確定度,常常用質(zhì)量定量法代替體積定量法。傳統(tǒng)標準加入法以樣品體積定量,不能用于以樣品質(zhì)量定量的場合。為此,我們提出了一種變形標準加入法,以便用于以樣品質(zhì)量定量的場合。以ICP-OES法測定復雜溶液體系中低含量及微量元素Hg,Mo和Rh為例,對變形標準加入法進行了介紹。標準加入法的目的是為了校正溶液基體效應,而溶液基體效應包括兩種不同類型的干擾:"恒定干擾"和"比例干擾"。變形標準加入法只能校正溶液基體效應中的"比例干擾","比例干擾"的大小可以用一個定量指標k表示:當k=1時,表示不存在"比例干擾"的影響;k偏離1越遠,則"比例干擾"的影響越大。至于"恒定干擾"的影響,則可以利用儀器自身的背景校正方法予以降低或消除。變形標準加入法測定結(jié)果不確定度主要來自于背景校正,與所選分析線的信背比密切相關(guān)。信背比越低,背景校正的不確定度越高,因此實際分析中應盡可能選擇具有較高信背比的分析線,否則,即使事先經(jīng)過了背景校正,最終的分析結(jié)果也可能包含很大的誤差。
[Abstract]:In order to reduce the uncertainty of analysis results, the mass quantitative method is often used instead of the volume quantitative method, and the traditional standard addition method is used to quantify the volume of the sample, in order to reduce the uncertainty of the analysis results, it is easy to produce a large sampling error when the sample is sampled in a small volume of 50 渭 L liquid. This paper presents a deformation standard addition method for quantitative determination of low content and trace elements Hgomo and Rh in complex solution system by ICP-OES method. The deformation standard addition method is introduced. The purpose of the standard addition method is to correct the solution matrix effect. The solution matrix effect includes two different types of interference: "constant interference" and "proportional interference". The deformation standard addition method can only correct the "proportional interference" in the solution matrix effect, and the size of the "proportional interference" can be determined by a single method. The quantity index k is expressed as: when k = 1, The greater the deviation from 1, the greater the effect of "proportional interference." as for the effect of "constant interference," The uncertainty of the result of the deformation standard addition method mainly comes from the background correction, which is closely related to the signal-back ratio of the selected analysis line, and the lower the signal-back ratio, the lower the signal-back ratio. Because the uncertainty of background correction is higher, the analysis line with high signal-to-back ratio should be chosen as much as possible in practical analysis. Otherwise, even after background correction, the final analysis result may contain a lot of errors.
【作者單位】: 清華大學核能與新能源技術(shù)研究院先進核能技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心;中核四○四有限公司第二分公司;
【基金】:國家自然科學基金項目(21271113)資助
【分類號】:O657.31

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本文編號:1660211

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