本文選題：固相萃取　切入點：液相色譜　出處：《色譜》2017年01期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：水飛薊賓和異水飛薊賓是水飛薊素中的主要有效成分,其純化制備主要借助柱色譜法,制備量大,純化效果好,但過程非常費時。該研究的主要目的是利用更為快速高效的固相萃取(SPE)法從水飛薊粗提物中分離純化水飛薊賓和異水飛薊賓。建立了用于分析水飛薊賓和異水飛薊賓的高相液相色譜法,通過優(yōu)化洗脫梯度,實現(xiàn)了水飛薊賓、異水飛薊賓與其他組分的分離。試用了3種保留機理不同的SPE填料,包括親水親脂(HLB)填料、親水色譜(HILIC)填料及反相C18硅膠填料。通過對比發(fā)現(xiàn)C18硅膠對目標化合物的選擇性最佳。進一步控制SPE的淋洗及洗脫條件,收集相應的洗脫液,經氮吹干燥后得到純化的樣品。提純后的水飛薊賓和異水飛薊賓混合物的純度可達94%以上。水飛薊賓和異水飛薊賓的平均回收率分別為70.5%~81.7%和66.7%~81.8%,相對標準偏差分別為2.7%~9.4%和1.5%~6.1%。該方法簡單、高效,免去傳統(tǒng)分離純化過程中長時間的柱色譜分離過程,適合制備純度較高的水飛薊賓和異水飛薊賓的二元混合標準樣品。
[Abstract]:Silybin and isosilybin are the main effective components in silymarin. The main purpose of this study was to separate and purify silybin and isosilybin from the crude extract of silythistle by a more rapid and efficient solid-phase extraction (SPE) method. A method was established for the analysis of silybin and isosilybin. High Phase liquid Chromatography of Thistbin, By optimizing the elution gradient, the separation of silybin and isosilybin from other components was achieved. Three kinds of SPE fillers with different retention mechanisms, including hydrophilic lipophilic SPE fillers, were used. Hydrophilic chromatographic packing and reverse phase C18 silica gel filler. The results showed that C18 silica gel had the best selectivity to the target compound. The elution and elution conditions of SPE were further controlled, and the corresponding elution solution was collected. The purity of the purified silybin and isosilybin mixture can reach more than 94%. The average recoveries of silybin and isosilybin are 70.5% 81.7% and 66.7% 81.8%, respectively. The relative standard deviations are respectively. 2.7percent and 1.5percent. The method is simple, The method is highly effective and eliminates the long time column chromatographic separation process during the traditional separation and purification process. It is suitable for the preparation of binary mixed standard samples of silybin and isosilybin with high purity.
【作者單位】： 大連理工大學食品與環(huán)境學院;大連理工大學文法學院;
【基金】：國家自然科學基金項目(21205058) 中央高校基本科研業(yè)務費專項資金資助項目(DUT15RC(3)048) 大連理工大學大學科技園專項項目~~
【分類號】：TQ28;O658.2

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