本文選題：鉬酸鹽　切入點：稀土離子　出處：《吉林大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：近年來,無機微納米稀土離子摻雜材料因其獨有的電子、光學(xué)和化學(xué)特性,而且又具有耗能低、污染小、效率高、體積小等優(yōu)點,使其在光源、顯示、顯像、光通信、傳感、醫(yī)療等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在眾多的稀土摻雜基質(zhì)材料中,具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的鉬酸鹽由于具有非常好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和光學(xué)特性而更備受矚目。另外,金屬鉬酸鹽具有較低的聲子能量,能夠提升輻射躍遷幾率,進而使得量子產(chǎn)率得到提高。稀土離子摻雜材料有很多種制備方法,例如高溫固相法、微波加熱法、溶膠-凝膠法、溶劑法、共沉淀法、燃燒法、水熱法等。其中,水熱法是最簡單、環(huán)保的合成路線,此方法不僅合成成本低、能耗低、制備所需溫度低、能產(chǎn)生均一的、分散性好的樣品,而且可以很靈活的調(diào)整反應(yīng)條件(反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、p H值)或者在制備過程中添加不同的螯合劑來獲得理想結(jié)構(gòu)和形貌的樣品。本論文采用低溫水熱合成法,并通過添加適量的乙二胺四乙酸(EDTA)作為“形貌控制劑”合成了不同體系的稀土鉬酸鹽。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、熒光光譜(PL、PLE)、上轉(zhuǎn)換發(fā)光(UCL)、漫反射光譜(DRS)和電子結(jié)構(gòu)等對樣品進行了表征。具體內(nèi)容包括以下幾方面:(1)利用EDTA調(diào)諧的水熱法成功的合成了新型自組裝的三維花狀的NaY(MoO_4)_2:Eu~(3+)微晶。表征結(jié)果表明初始溶液中的p H值對最終樣品的晶相有著決定作用。實驗結(jié)果表明EDTA的量不僅對NaY(MoO_4)_2:Eu~(3+)微晶的形貌有很大的影響,而且還影響其下轉(zhuǎn)換發(fā)光強度。在樣品的發(fā)射光譜中能夠觀察到很明顯的紅光,這歸屬于Eu~(3+)的5D0→7F2能級躍遷。當Eu~(3+)離子的摻雜濃度為20%時,其發(fā)光強度最大。在激發(fā)光譜中,峰值中心位于395 nm和465 nm的激發(fā)峰很好地符合白光LED中的近紫外光和藍光激發(fā),所以,此樣品可應(yīng)用于白光LED轉(zhuǎn)換用的新型紅色熒光粉。(2)一系列NaY(MoO_4)_2:Yb~(3+),Er~(3+)上轉(zhuǎn)換熒光粉通過水熱法制成,并在800℃下進一步煅燒4 h,詳細地研究了Er~(3+)/Yb~(3+)共摻NaY(MoO_4)_2微晶的上轉(zhuǎn)換光致發(fā)光特性,實驗結(jié)果顯示最佳的稀土摻雜濃度是2%Er~(3+)和10%Yb~(3+)。雙光子激發(fā)上轉(zhuǎn)換發(fā)光機制進一步揭示了綠色光強提升是通過一條新型的能量傳遞路徑,該路徑是由Yb~(3+)離子強的基態(tài)吸收和Yb~(3+) Mo O42 二聚體的激發(fā)態(tài)吸收組成的能級將能量有效的傳遞給Er~(3+)離子的高能級。在980 nm激光器的激發(fā)下,第一次系統(tǒng)地研究了NaY(MoO_4)_2在303到523 K間的熱特性。通過計算分析發(fā)現(xiàn),與先前報道的稀土熒光粉的靈敏度相比,該樣品具有更高的靈敏度。從上述實驗結(jié)果可以看出,NaY(MoO_4)_2:Yb~(3+),Er~(3+)微晶非常有希望做成具有高靈敏度的溫度傳感器。(3)利用簡易的水熱法成功的制備了不同摻雜濃度的NaCe(MoO_4)_2:Er~(3+)/Ho~(3+),Yb~(3+)上轉(zhuǎn)換粉末樣品。根據(jù)電鏡圖分析可知EDTA是非常重要的形貌控制劑,不僅對形貌的形狀有決定性的影響,而且還能控制晶粒大小。首次通過改變晶體的晶格參數(shù)從而調(diào)諧鉬酸鹽的帶邊吸收,進一步實現(xiàn)NaCe(MoO_4)_2:Er~(3+)/Ho~(3+),Yb~(3+)樣品的雙色可調(diào)諧發(fā)光。通過優(yōu)化稀土離子的摻雜濃度及敏化劑共摻的方法研究了所制備樣品的發(fā)光特性,并詳細分析了其發(fā)光機理。分別通過能級圖有條理的介紹了添加EDTA和不添加EDTA兩種樣品的發(fā)光機制。成功的探索出一條在提升綠色光強的同時降低紅色發(fā)光強度的創(chuàng)新性方法,即在Er~(3+)/Ho~(3+),Yb~(3+)共摻NaCe(MoO_4)_2樣品制備過程中加入0.1 g EDTA,從而提高綠色發(fā)光的效率,獲得具有較高純度的綠色光。這些實驗結(jié)果表明,NaCe(MoO_4)_2:Er~(3+)/Ho~(3+),Yb~(3+)晶體可以在三維顯示器、綠色激光器和生物等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ133.3;O611.3

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