磺胺類獸藥磁性分子印跡聚合物的制備、表征及應(yīng)用
本文關(guān)鍵詞:磺胺類獸藥磁性分子印跡聚合物的制備、表征及應(yīng)用 出處:《齊魯工業(yè)大學(xué)》2016年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
更多相關(guān)文章: 磺胺類獸藥 磁性分子印跡聚合物 硅烷化四氧化三鐵 磁性基質(zhì)分散固相萃取
【摘要】:本研究主要包括兩個(gè)方面:(1)制備親水性磁性磺胺分子印跡聚合物,并對其進(jìn)行表征,將其應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測中。(2)制備非親水性磁性磺胺分子印跡聚合物,并將其應(yīng)用于檢測豬肉中的磺胺類獸藥殘留。首先通過采用表面分子印跡技術(shù),以磺胺二甲基嘧啶(SMZ)為模板,甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)為混合功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基丙烯酸酯(γ-MAPS)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,硅烷化四氧化三鐵材料為支持體,合成對10種磺胺類藥物具有特異性吸附能力的親水性磁性分子印跡聚合物。優(yōu)化了聚合物的合成條件、吸附洗脫條件,并對合成的材料用透射電鏡掃描,紅外光譜掃描(FTIR)及熱重分析(TG/DSC)進(jìn)行了表征。采用動態(tài)吸附,平衡吸附對材料的吸附性能進(jìn)行了表征。吸附動力學(xué)實(shí)驗(yàn)表明吸附5 min后,吸附容量基本達(dá)到最大吸附容量的88.2%,25 min即可達(dá)到吸附平衡;平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明印跡聚合物對磺胺二甲基嘧啶的吸附量大約是非印跡聚合物吸附量的15倍,說明相較于非印跡聚合物,印跡聚合物對模板分子的吸附性更好。將合成的磁性材料用于雞肉、牛奶、羊奶等樣品的前處理中,并采用高效液相色譜進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,以合成的磺胺類獸藥磁性分子印跡聚合物作為基質(zhì)分散固相萃取材料所建立的樣品前處理方法,雞肉、牛奶、羊奶的添標(biāo)回收率分別在65.47%~120.93%、50.27%~103%、50.20%~99.52%之間。其次,以硅烷化四氧化三鐵為磁性載體,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,磺胺二甲基嘧啶為模板,合成了可在非水相樣品中對磺胺類獸藥進(jìn)行吸附的磺胺磁性分子印跡聚合物材料。優(yōu)化了聚合物的合成條件、吸附洗脫條件。從吸附動力學(xué)實(shí)驗(yàn)看出,吸附10 min后,吸附容量基本達(dá)到最大吸附容量的83%,15 min后即可達(dá)到吸附平衡。從平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)可以看出,印跡聚合物對磺胺二甲基嘧啶的吸附量大約是非印跡聚合物吸附量的3倍,說明相較于非印跡聚合物,印跡聚合物對模板分子的吸附性更好。將非親水性材料與親水性材料相比較,結(jié)果表明非親水性材料的吸附特異性較強(qiáng),但吸附能力較小。將合成的磁性材料用于對豬肉樣品的檢測,結(jié)果表明,豬肉的加標(biāo)回收率在58.92%-98.20%之間。綜上所述,本論文采用兩種方法制備的磁性磺胺分子印跡聚合物,都可對選擇的10種在不同的樣品體系中磺胺實(shí)現(xiàn)高效富集,并可應(yīng)用于實(shí)際樣品磺胺殘留檢測的前處理中。同時(shí)通過對采用兩種方法合成的磁性分子印跡聚合物的性能對比,明確了二者之間的差異。
【學(xué)位授予單位】:齊魯工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O631.3;S859.84
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