本文關(guān)鍵詞：超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在中藥材中農(nóng)藥多殘留檢測的應(yīng)用　出處：《長春師范大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

  更多相關(guān)文章： 中藥材 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 前處理方法 農(nóng)藥殘留

【摘要】：中藥材因具有極高的藥用價值而被廣泛應(yīng)用,但隨著在種植過程中農(nóng)藥的濫用情況加重,使其受到了不同程度的污染。目前在進(jìn)行中藥材中的農(nóng)藥殘留檢測時,多采用氣相色譜法(GC)或氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS),但此兩種方法對檢測農(nóng)藥的性質(zhì)和種類有一定的要求。近年來,隨著新型農(nóng)藥的推廣和使用,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)的優(yōu)勢越來越凸現(xiàn)出來。而超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(UPLC-MS/MS)則是對傳統(tǒng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的改進(jìn),是為最嚴(yán)苛的液質(zhì)定量應(yīng)用而設(shè)計的,可以提供更高的分析效率和靈敏度。因此,本文以超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)作為檢測手段,選用不同質(zhì)地的中成藥(鹿胎膏、生脈飲)和中藥材(白花蛇舌草、玫瑰花、麥冬、黨參)為樣品基質(zhì),對中藥中的多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析研究。本文建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS法分析測定白花蛇舌草及鹿胎膏中5種新煙堿類殺蟲劑殘留。利用UPLC-MS/MS對5種化合物進(jìn)行定量和定性分析,并對提取、凈化、UPLC分離條件及質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。5種農(nóng)藥的檢出限在0.04~0.81μg/kg之間,定量限在0.13~2.68μg/kg之間,回收率在80.2%~105.4%之間,RSDR在1.7%~10.6%之間。結(jié)果表明,此方法可準(zhǔn)確用于中藥材中新煙堿類殺蟲劑殘留的分析檢測。利用建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS法測定玫瑰花樣品中多種類農(nóng)藥殘留。以0.1%的乙酸乙腈提取待測化合物,經(jīng)氯化鈉和無水硫酸鎂鹽析后,提取液用裝有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和無水硫酸鎂填料的凈化管凈化,利用UPLC-MS/MS在多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下進(jìn)行確證和測定,外標(biāo)法定量。待測農(nóng)藥在1~100μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9930。在1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg不同濃度的添加水平下回收率范圍為77.8%~110.9%,檢出限為0.023~0.26μg/kg,定量限為0.078~0.87μg/kg,滿足多種類農(nóng)藥殘留的分析要求。采用建立的超聲輔助萃取-QuEChERS-DLLME-UPLC-MS/MS方法分析測定生脈飲及原料藥(黨參和麥冬)中19種常用農(nóng)藥殘留。利用UPLC-MS/MS在MRM模式下對待測農(nóng)藥進(jìn)行檢測,每個農(nóng)藥的相關(guān)系數(shù)均高于0.9935。19種農(nóng)藥在不同濃度的加標(biāo)樣品中的回收率為80.9%~107.5%,RSDR小于17.7%。19種農(nóng)藥的LOD及LOQ分別為0.0022~0.24μg/kg和0.0075~0.81μg/kg。通過比較DLLME與QuEChERS方法處理樣品后的回收率、LOD及LOQ,表明所建立的方法更簡單、快捷、靈敏度高,在中藥材的多種類農(nóng)藥殘留檢測中更具有可行性。
【學(xué)位授予單位】：長春師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R284.1;O657.63

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本文編號：1328111