分子印跡Flash色譜提取天然產(chǎn)物中活性成分的研究
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更多相關(guān)文章: 茄尼醇 白堅(jiān)木皮醇 分子印跡聚合物 分子印跡Flash色譜
【摘要】:天然產(chǎn)物中的活性成分因其含量低、分離環(huán)境復(fù)雜等困難,導(dǎo)致提純困難。本文結(jié)合分子印跡技術(shù)和Flash色譜,用于天然產(chǎn)物中高純度活性成分的分離。并以該方法,從煙葉和橡膠廢水中分別成功地提取出了純度較高的茄尼醇和白堅(jiān)木皮醇。我們采用正相懸浮聚合制備了茄尼醇非共價(jià)型的印跡聚合物(SMIPs)。聚合物配方經(jīng)優(yōu)化,確定以甲基丙烯酸甲酯為單體、目標(biāo)物茄尼醇為模板、二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、聚乙烯醇1700為表面活性劑、氯仿為致孔劑、超純水為連續(xù)相,其中模板、單體、交聯(lián)劑的摩爾比為1:6:30。經(jīng)電鏡觀察,聚合物球形度良好,粒徑范圍為250~350μm。經(jīng)固相萃取實(shí)驗(yàn)證實(shí),該配方所得印跡聚合物印跡因子高達(dá)3.9。然后,將該印跡聚合物用于Flash色譜填料,對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,最終測(cè)得SMIP-Flash色譜柱的吸附容量為107.3μmol/g,并能從14.7 g預(yù)處理后的煙葉中,提取出370.8 mg液相色譜純度大于97%的茄尼醇。我們采用反相懸浮聚合制備出白堅(jiān)木皮醇印跡聚合物(QMIPs)。聚合物配方經(jīng)優(yōu)化,確定為以丙烯酰胺和4-乙烯基苯硼酸為共同單體、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑、span-60為表面活性劑、過(guò)硫酸鉀及偶氮二異庚腈為復(fù)合引發(fā)劑、液體石蠟為連續(xù)相、超純水和乙醇的混合液為分散相,其中模板、單體、交聯(lián)劑的摩爾比為1:2:7。經(jīng)電鏡觀察,聚合物球形度良好。該印跡聚合物用做Flash色譜柱填料,吸附容量為45 mg/g,并能從18.1 g預(yù)處理后的橡膠廢水中,提取出285.1 mg液相色譜純度大于94%的白堅(jiān)木皮醇。本文采用分子印跡技術(shù)制備了高選擇性的功能聚合物,將其用做Flash色譜柱填料,通過(guò)優(yōu)化色譜方法,最終建立了一種適用于高純度天然產(chǎn)物活性成分的提取的色譜技術(shù)。
【學(xué)位授予單位】:北京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:O631.3;O652.6
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2 趙s钅,
本文編號(hào):1225622
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