本文關(guān)鍵詞：熒光多孔硅的制備及其在金屬離子和有機(jī)分子檢測(cè)中的應(yīng)用研究

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【摘要】：多孔硅(Porous Silicon,PS),由于光致熒光效應(yīng)顯著,比表面積極大(500m2/cm3),微觀結(jié)構(gòu)種類豐富,具有較好的生物組織兼容特性,顯示出獨(dú)特的理化性質(zhì),廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池研發(fā)、電子器件制造、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物醫(yī)藥分析等,特別是對(duì)一些金屬離子具有顯著的熒光信號(hào)響應(yīng)以及優(yōu)良的生物組織兼容性等特點(diǎn)而備受研究者的關(guān)注。近年來(lái)PS已經(jīng)成為硅材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn),推動(dòng)了多領(lǐng)域的快速發(fā)展。然而,簡(jiǎn)便、綠色地制備發(fā)光穩(wěn)定、具有特定功能的PS的方法還有待開(kāi)發(fā),為了能盡快達(dá)到該目標(biāo),我們?cè)O(shè)計(jì)了簡(jiǎn)便、低成本制備PS的新方法,并成功用于金屬離子及有機(jī)分子的檢測(cè)。所制備的多孔硅化學(xué)熒光傳感器均具制備簡(jiǎn)便、靈敏度高、特異性好、成本低廉的優(yōu)點(diǎn),具體內(nèi)容如下:1.化學(xué)腐蝕法制備熒光多孔硅對(duì)Ag+的檢測(cè)采用簡(jiǎn)便的化學(xué)腐蝕法在45℃下制備了橘紅色熒光多孔硅(PS),通過(guò)掃描電鏡(SEM),紅外光譜(FT-IR)和比表面積(BET)對(duì)PS的形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。研究發(fā)現(xiàn),銀離子(Ag+)能在PS上發(fā)生氧化沉積而猝滅熒光,基于該現(xiàn)象,建立了一種快速、靈敏檢測(cè)Ag+的新方法。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,Ag+濃度與PS的熒光強(qiáng)度,在4.5×10-8~6.6×10-7mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測(cè)限(LOD)(根據(jù)3σ規(guī)則,σ=S0/S)為2.2×10-8 mol/L,線性相關(guān)系數(shù)R2為0.9914,該方法用于水樣中Ag+的檢測(cè),結(jié)果滿意。2.電化學(xué)陽(yáng)極腐蝕法制備熒光多孔硅對(duì)苦味酸的檢測(cè)本研究采用電化學(xué)陽(yáng)極腐蝕法,以氫氟酸和無(wú)水乙醇的混合溶液(HF:C2H5OH=1:1)為電解液,石墨棒為陰極,硅片為陽(yáng)極,用單槽法簡(jiǎn)便地制備出了發(fā)光性能優(yōu)良的多孔硅。通過(guò)掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、X射線光電子能譜(XPS)、熒光光譜對(duì)所制備的PS進(jìn)行表征,表明制備的PS孔隙均勻,在紫外燈下能發(fā)射橘紅色熒光,并且具有良好的光學(xué)穩(wěn)定性。研究發(fā)現(xiàn),苦味酸能夠氧化、破壞多孔硅的熒光基團(tuán),導(dǎo)致其熒光顯著猝滅�；谠摤F(xiàn)象,我們建立了一種簡(jiǎn)單靈敏高效地檢測(cè)苦味酸的分析方法。在優(yōu)化條件下,苦味酸濃度在6.5×10-9mol/L~1.5×10-7mol/L范圍內(nèi),與PS的熒光猝滅效率呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.9921,檢測(cè)限(LOD)(根據(jù)3σ規(guī)則,σ=S0/S)低至5.0×10-9mol/L。結(jié)果表明,PS作為檢測(cè)苦味酸的傳感器材料,具有檢測(cè)限低,選擇性好及線性范圍寬的優(yōu)良特性。對(duì)實(shí)際樣品中苦味酸的檢測(cè)結(jié)果滿意,證明該方法在實(shí)際檢測(cè)中具有較大的發(fā)展?jié)摿Α?.氨基功能化多孔硅化學(xué)傳感器對(duì)Fe3+的檢測(cè)研究本研究采用3-氨丙基三乙基硅烷(3-aminopropyltriethoxysilane,APTES)為偶聯(lián)劑,甲苯為表面活性劑,在80℃水浴條件下加熱攪拌,簡(jiǎn)單合成了氨基功能化多孔硅(PS-NH2),通過(guò)掃描電鏡(SEM)、傅里葉紅外分光光度計(jì)(FT-IR)及熒光光譜對(duì)所合成的材料進(jìn)行表征,結(jié)果表明,PS-NH2在紫外燈下發(fā)出橘紅色熒光,孔隙結(jié)構(gòu)明顯,氨基成功嫁接到了PS的表面。研究發(fā)現(xiàn),Fe3+能與PS-NH2表面的氨基發(fā)生結(jié)合,使氨基中的孤對(duì)電子發(fā)生快速的光誘導(dǎo)電子轉(zhuǎn)移,導(dǎo)致PS-NH2的熒光猝滅,從而建立一種快速、靈敏的檢測(cè)Fe3+新方法。在優(yōu)化條件下,Fe3+濃度在1.0×10-9mol/L~1.0×10-6mol/L范圍內(nèi)時(shí),與PS-NH2的熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)較好的線性擬合,檢測(cè)限(LOD)(根據(jù)3σ規(guī)則,σ=S0/S)為7.0×10-10mol/L,線性相關(guān)系數(shù)R2為0.9938。
【學(xué)位授予單位】：四川師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3;O613.72

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本文編號(hào)：1136804