本文關(guān)鍵詞：液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定乳制品中獸藥殘留

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【摘要】：近年來(lái)我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,國(guó)民的消費(fèi)水平也在水漲船高,人們也就自然對(duì)食品消費(fèi)的要求增高。近年的食品安全事件時(shí)有發(fā)生,食品安全正受到前所未有的關(guān)注,食品安全問(wèn)題關(guān)系到每個(gè)人的健康和生存、關(guān)系到民族的崛起和發(fā)展,食品安全重于泰山的理念深入每個(gè)人的內(nèi)心。為了人民的健康安全和正常的市場(chǎng)發(fā)展,食品安全的檢測(cè)方法和技術(shù)具有十分重要的實(shí)際意義。近幾年關(guān)于乳制品安全的負(fù)面報(bào)道層出不窮,而其中理所當(dāng)然的包括獸藥殘留。乳制品中獸藥殘留的含量測(cè)定也得到了越來(lái)越多的人的關(guān)注。獸藥在畜牧業(yè)中的大量或者不規(guī)范使用都會(huì)導(dǎo)致乳制品中獸藥殘留超標(biāo)�；诖吮疚难芯咳橹破分械淖钇胀ㄗ畛Ｒ�(jiàn)的牛奶和奶粉,采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù),建立了牛奶和奶粉中抗生素類、喹諾酮類和磺胺類獸藥殘留的快速定量定性的分析方法。本課題的研究?jī)?nèi)容共分為三個(gè)方面,其主要內(nèi)容如下:第一章:對(duì)現(xiàn)有的獸藥殘留的情況和測(cè)定方法進(jìn)行概述。第二章:采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù),建立了乳制品中12種抗生素類獸藥殘留的超快速液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用確證分析方法。第三章:采用超快速液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù),建立了乳制品中12種磺胺類和5種喹諾酮類獸藥殘留的超快速液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用確證分析方法。研究結(jié)果如下:1.樣品加入乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,0.22μm濾膜過(guò)濾,經(jīng)EndeavorsilTM C18柱分離,選用乙腈-0.1%甲酸為流動(dòng)相,12 min內(nèi)梯度洗脫12種抗生素。采用H-ESI源,正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式,外標(biāo)法定量。在0.1~100μg/L濃度范圍內(nèi),12種抗生素藥物在牛奶和奶粉基質(zhì)中均有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9900~0.9997,方法檢出限為0.1~5μg/L,回收率為66.30~107.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2~12%(RSD,n=6)�？瞻准訕�(biāo)樣的色譜圖保留時(shí)間測(cè)定顯示相對(duì)偏差均小于1.5%。2.試樣加入乙腈沉淀蛋白,0.22μm濾膜過(guò)濾,經(jīng)EndeavorsilTM C18柱分離,選用乙腈-0.1%甲酸為流動(dòng)相。在0.05~100μg/L濃度范圍內(nèi),17種獸藥在各基質(zhì)中均有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.9906~0.9998,方法檢出限為0.05~0.1μg/L,回收率為75.88~116.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5~13%(RSD,n=5)。建立的方法具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏、綠色環(huán)保的特點(diǎn),能夠滿足日常檢測(cè)要求,適合食品檢驗(yàn)行業(yè)對(duì)牛奶和奶粉中抗生素、磺胺和喹諾酮類獸藥殘留的檢測(cè)。
【關(guān)鍵詞】：乳制品 磺胺 抗生素 喹諾酮 獸藥殘留 HPLC-MS
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TS252.7;O657.63
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 緒論12-18
• 1.1 引言12
• 1.2 立題背景與意義12-13
• 1.2.1 國(guó)內(nèi)外存在的食品安全問(wèn)題12-13
• 1.2.2 獸藥存留問(wèn)題13
• 1.3 文獻(xiàn)綜述13-14
• 1.3.1 抗生素類藥物概述13-14
• 1.3.2 磺胺類藥物概述14
• 1.3.3 喹諾酮類藥物概述14
• 1.4 超快速液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)概述14-15
• 1.4.1 質(zhì)譜技術(shù)簡(jiǎn)介14
• 1.4.2 電噴霧電離技術(shù)簡(jiǎn)介14-15
• 1.5 獸藥殘留分析研究進(jìn)展15-17
• 1.5.1 微生物法15
• 1.5.2 酶聯(lián)免疫法15-16
• 1.5.3 液相色譜法16
• 1.5.4 氣質(zhì)聯(lián)用法16-17
• 1.5.5 液相色譜-質(zhì)譜法17
• 1.6 本課題的主要研究?jī)?nèi)容17-18
• 第2章 超快速液相-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定牛奶和奶粉中12種抗生素藥物殘留18-26
• 2.1 前言18
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分18-20
• 2.2.1 主要儀器與試劑18-19
• 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制19
• 2.2.3 色譜條件19
• 2.2.4 質(zhì)譜條件19
• 2.2.5 樣品前處理19-20
• 2.3 結(jié)果與討論20-25
• 2.3.1 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化20
• 2.3.2 色譜條件優(yōu)化20-21
• 2.3.3 質(zhì)譜條件優(yōu)化21-22
• 2.3.4 線性關(guān)系22-23
• 2.3.5 回收率測(cè)定23-25
• 2.3.6 樣品穩(wěn)定性測(cè)定25
• 2.4 結(jié)論25-26
• 第3章 超快速液相-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定牛奶和奶粉中磺胺和喹諾酮類藥物殘留26-38
• 3.1 前言26
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分26-31
• 3.2.1 主要儀器與試劑26-27
• 3.2.2 色譜-質(zhì)譜條件27
• 3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備27-28
• 3.2.4 樣品前處理28
• 3.2.5 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化28
• 3.2.6 液相條件優(yōu)化28-29
• 3.2.7 質(zhì)譜條件優(yōu)化29-31
• 3.3 結(jié)果與討論31-36
• 3.3.1 基質(zhì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)31
• 3.3.2 線性范圍、檢出限和定量限31-32
• 3.3.3 回收率32-35
• 3.3.4 精密度35-36
• 3.3.5 穩(wěn)定性36
• 3.3.6 實(shí)際樣品的測(cè)定36
• 3.4 結(jié)論36-38
• 第4章 結(jié)果與展望38-40
• 4.1 結(jié)論38
• 4.1.1 超快速液相-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定牛奶和奶粉中12種抗生素藥物殘留38
• 4.1.2 超快速液相-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定牛奶和奶粉中磺胺和喹諾酮類藥物殘留38
• 4.2 展望38-40
• 參考文獻(xiàn)40-45
• 研究生期間發(fā)表的論文及獲獎(jiǎng)情況45-46
• 致謝46

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