本文關(guān)鍵詞：稀土配位聚合物熒光探針的制備及其對(duì)疏離子的檢測分析

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【摘要】：稀土配位聚合物是一種發(fā)展迅速的材料,具有非常好的應(yīng)用前景。稀土配位聚合物是以金屬離子作為發(fā)光中心離子,以橋聯(lián)配體為支架而合成的配位聚合物。有關(guān)稀土配位聚合物的報(bào)道特別多,但是將稀土配位聚合物作為熒光探針構(gòu)成一個(gè)“開-關(guān)-開”的雙重?zé)晒忾_關(guān)來檢驗(yàn)金屬銅離子和非金屬硫離子鮮有報(bào)道。在本論文中,我們以稀土鋱離子為中心離子,腺嘌呤,鳥嘌呤,鳥苷酸,2,6-吡啶二羧酸,草酸等作為配合物,合成了稀土配位聚合物,并將其檢測水溶液中的銅離子和硫離子。具體工作如下:1、以鳥嘌呤和DPA為配體的鋱的配位聚合物的制備及其對(duì)水溶液中銅離子硫離子的檢測銅元素是人類所必須的一種痕量的金屬元素,生物體或者水溶液中銅含量過高或過低都會(huì)對(duì)人類生活產(chǎn)生重大影響,因而設(shè)計(jì)簡單方便的檢驗(yàn)銅離子的實(shí)驗(yàn)非常必要。我們以稀土鋱離子為中心離子,2,6-吡啶二羧酸和鳥嘌呤做為僑聯(lián)配體,成功制得棒狀的稀土配位聚合物,并用掃描電鏡,能譜,紅外,熒光壽命等表征手段證明了我們所制得的稀土配位聚合物是由三者通過一定作用形成的結(jié)構(gòu),加入銅離子會(huì)使得熒光發(fā)生淬滅,而加入硫離子熒光又會(huì)得到一定程度的恢復(fù),并且得到銅離子在0-20μM呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,硫離子在1-18μM呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。基于此可以對(duì)水溶液中的銅離子和硫離子進(jìn)行一定的定量分析。該方法制樣簡單,取材方便,有望得到進(jìn)一步使用。2、以腺嘌呤和DPA為配體的鋱的配位聚合物的制備及其對(duì)水溶液中銅離子硫離子的檢測稀土熒光探針由于其具有熒光壽命長、Stokes位移大、發(fā)射峰窄、光化學(xué)穩(wěn)定等特性得到廣泛的關(guān)注。在本工作中,我們通過水熱法成功合成了以稀土鋱離子為中心離子,腺嘌呤,2,6-吡啶二羧酸為配體的稀土配位聚合物,通過透射,紅外等表征手段,我們證明了稀土離子和配體成功發(fā)生配位,并且其形貌為球狀顆粒。通過嘗試,我們發(fā)現(xiàn)該配位聚合物對(duì)檢測銅離子有很好的特異性,在0-23μM范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,于此同時(shí),我們嘗試再加入其他陰離子發(fā)現(xiàn)其對(duì)硫離子有很好的選擇性,并且,硫離子在1-20μM的范圍內(nèi),具有良好的線性關(guān)系,基于此我們可以用于對(duì)水溶液中的銅離子和硫離子的痕量檢測。3、以GMP和草酸為配體的鋱的配位聚合物的制備及其對(duì)水溶液中銅離子和硫離子的檢測熒光開關(guān)材料作為一種制作簡單、使用方便的熒光材料而得到廣泛的應(yīng)用。本工作中制得一個(gè)雙重?zé)晒忾_關(guān)材料,我們通過一鍋法以稀土鋱離子為中心離子,以草酸和鳥苷-5’-單磷酸二鈉鹽做為僑聯(lián)配體,我們對(duì)其熒光做了探究發(fā)現(xiàn),稀土配位聚合物制得后會(huì)產(chǎn)生較為強(qiáng)烈的熒光,而當(dāng)加入銅離子熒光淬滅,再繼續(xù)加入硫離子熒光得到很大程度上的恢復(fù),基于此,我們制得了GMP/Tb/OX熒光探針,當(dāng)銅離子加入該熒光探針時(shí)熒光“關(guān)閉”,而當(dāng)硫離子加入時(shí),熒光又會(huì)被“打開”的“開-關(guān)-開”型雙重?zé)晒忾_關(guān),我們通過研究得到,銅離子在0-1μM以及4-40μM范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,而硫離子在0-25μM范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,因而,我們可以將該體系應(yīng)用于水溶液中的銅離子和硫離子的檢測,更有望于將其應(yīng)用到生物體系中的銅離子和硫離子的檢測。
【關(guān)鍵詞】：稀土配位聚合物 鋱離子 鳥嘌呤 鳥苷酸 腺嘌呤 2 6-吡啶二羧酸 草酸 熒光開關(guān) 銅離子 硫離子
【學(xué)位授予單位】：江西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4;O657.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-22
• 1.1 熒光分析法10-12
• 1.1.1 熒光和熒光分析技術(shù)10
• 1.1.2 環(huán)境分析中熒光分析法的應(yīng)用10-12
• 1.2 稀土熒光探針12-16
• 1.2.1 稀土熒光探針的概述12-13
• 1.2.2 稀土熒光探針的光譜學(xué)特性13-14
• 1.2.3 稀土熒光探針的發(fā)光機(jī)理14-16
• 1.2.4 稀土熒光探針的熒光特點(diǎn)和優(yōu)勢16
• 1.3 稀土配位聚合物16-19
• 1.3.1 稀土配合物的研究進(jìn)展16-18
• 1.3.2 稀土配合物的合成方法18
• 1.3.3 稀土配合物的應(yīng)用18-19
• 1.3.3.1 氣體吸附18
• 1.3.3.2 催化18-19
• 1.3.3.3 手性19
• 1.3.3.4 生物醫(yī)學(xué)19
• 1.3.3.5 熒光傳感19
• 1.4. 銅離子的研究意義及其進(jìn)展19-20
• 1.5 硫離子的研究意義及其進(jìn)展20-21
• 1.6 本論文的特點(diǎn)及創(chuàng)新之處21-22
• 第二章 Ga/Tb~(3+)/DPA配位聚合物熒光探針的制備及其對(duì)水溶液中銅離子和硫離子檢測性能研究22-34
• 2.1 引言22-23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分23-25
• 2.2.1 試劑23
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器23-24
• 2.2.3 Ga/Tb~(3+)/DPA熒光探針的制備24
• 2.2.4 Ga/Tb~(3+)/DPA熒光探針對(duì)銅離子的選擇性試驗(yàn)24-25
• 2.2.5 Ga/Tb~(3+)/DPA熒光探針對(duì)銅離子的定量試驗(yàn)25
• 2.2.6 Ga/Tb~(3+)/DPA-Cu~(2+)熒光探針對(duì)硫離子的定量試驗(yàn)25
• 2.2.7 Ga/Tb~(3+)/DPA-Cu~(2+)熒光探針對(duì)硫離子的選擇性試驗(yàn)25
• 2.3 結(jié)果與討論25-33
• 2.3.1 Ga/Tb/DPA的表征25-27
• 2.3.2 實(shí)驗(yàn)原理27-28
• 2.3.3 Ga/Tb/DPA熒光探針對(duì)銅離子的選擇性28
• 2.3.4 Ga/Tb/DPA熒光探針對(duì)銅離子的定量測定28-29
• 2.3.5 Ga/Tb/DPA-Cu熒光探針對(duì)硫離子的定量測定29-31
• 2.3.6 Ga/Tb/DPA-Cu熒光探針對(duì)硫離子的選擇性31
• 2.3.7 Ga/Tb/DPA和Ga/Tb/DPA-Cu和Ga/Tb/DPA-Cu-S體系的熒光壽命31-32
• 2.3.8 不同時(shí)間的影響32-33
• 2.3.9 環(huán)境水中銅離子含量的測定33
• 2.4 結(jié)論33-34
• 第三章 Ad/Tb/DPA配位聚合物-Cu(II)體系檢測水溶液中的硫離子34-46
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-38
• 3.2.1 材料與試劑35
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器35-36
• 3.2.3 Ad/Tb~(3+)/DPA熒光探針的制備36-37
• 3.2.4 Ad/Tb~(3+)/DPA熒光探針對(duì)銅離子的選擇性37
• 3.2.5 Ad/Tb~(3+)/DPA熒光探針對(duì)銅離子的定量測定37
• 3.2.6 Ad/Tb~(3+)/DPA-Cu~(2+)熒光探針對(duì)硫離子定量測定37
• 3.2.7 Ad/Tb~(3+)/DPA-Cu~(2+)熒光探針對(duì)硫離子的選擇性測定37-38
• 3.2.8 不同pH的影響38
• 3.3 結(jié)果與討論38-44
• 3.3.1 Ad/Tb/DPA配位聚合物的表征38
• 3.3.2 Ad/Tb/DPA熒光探針對(duì)銅離子的定量測定38-40
• 3.3.3 Ad/Tb/DPA熒光探針銅離子選擇性能的探究40-41
• 3.3.4 對(duì)銅離子的實(shí)際樣品的檢測41
• 3.3.5 Ad/Tb/DPA-Cu對(duì)硫離子的選擇性探究41-42
• 3.3.6 Ad/Tb/DPA-Cu熒光探針對(duì)硫離子的定量測定42-43
• 3.3.7 對(duì)硫離子的實(shí)際樣品的檢測43-44
• 3.3.8 不同pH的影響44
• 3.4 結(jié)論44-46
• 第四章 GMP/Tb~(3+)/OX配位聚合物熒光探針的制備及其對(duì)水溶液中銅離子和硫離子檢測性能研究46-59
• 4.1 引言46-47
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分47-50
• 4.2.1 試劑47
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器47-48
• 4.2.3 GMP/Tb~(3+)/OX熒光探針的制備48
• 4.2.4 GMP/Tb~(3+)/OX光探針對(duì)銅離子的定量測定48
• 4.2.5 GMP/Tb~(3+)/OX熒光探針對(duì)銅離子的選擇性探究48-49
• 4.2.6 GMP/Tb~(3+)/DPA-Cu~(2+)熒光探針對(duì)硫離子的定量測定49
• 4.2.7 GMP/Tb~(3+)/DPA-Cu~(2+)熒光探針對(duì)硫離子的選擇性探究49
• 4.2.8 不同pH的影響49-50
• 4.3 結(jié)果與討論50-57
• 4.3.1 GMP/Tb/OX的透射電鏡表征50-51
• 4.3.2 實(shí)驗(yàn)原理51-52
• 4.3.3 GMP/Tb~(3+)/OX對(duì)銅離子的選擇性52-53
• 4.3.5 不同濃度Cu~(2+)對(duì)GMP/Tb/OX的熒光淬滅效果的影響53-55
• 4.3.6 銅離子的實(shí)際樣品檢測55
• 4.3.7 不同陰離子對(duì)GMP/Tb/OX-Cu~(2+)的選擇性55
• 4.3.8 不同濃度S_2~-對(duì)GMP/Tb~(3+)/OX-Cu~(2+)的熒光恢復(fù)效果55-56
• 4.3.9 不同pH對(duì)GMP/Tb~(3+)/OX，GMP/Tb~(3+)/OX-Cu~(2+)，GMP/Tb~(3+)/OX-Cu~(2+)-S2-體系的影響56-57
• 4.4 結(jié)論57-59
• 第五章 論文總結(jié)59-61
• 參考文獻(xiàn)61-70
• 致謝70-71
• 攻讀碩士學(xué)位期間公開發(fā)表論文及科研情況71

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