本文關(guān)鍵詞：氣—液—液三相催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌的反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)及動(dòng)力學(xué)研究

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【摘要】：2,3,5-三甲基-1,4-對(duì)苯醌(TMQ)是合成維生素E的重要中間體。工業(yè)生產(chǎn)中以2,3,6-三甲基苯酚(TMP)為原料、采用氣-液-液三相催化氧化方法合成TMQ。本文以CuCl2和FeCl3混合金屬鹽水溶液為催化劑水相、TMP正己醇溶液為反應(yīng)油相、氧氣為氧化劑進(jìn)行氣-液-液三相催化氧化合成TMQ,考察反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、催化劑組成、水相油相比例以及氧氣流量等因素對(duì)反應(yīng)的影響后探究反應(yīng)機(jī)理,推測反應(yīng)網(wǎng)絡(luò),建立動(dòng)力學(xué)模型進(jìn)行動(dòng)力學(xué)研究,為深入認(rèn)識(shí)三相氧化過程和進(jìn)一步提高工業(yè)生產(chǎn)收率提供理論參考。本文運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用和液質(zhì)聯(lián)用方法鑒定產(chǎn)物結(jié)構(gòu),采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法跟蹤分析反應(yīng)體系產(chǎn)物組成情況。研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)有2,3,6-三甲基-4-氯苯取C1-TMP)、2,3,5-三甲基-1,.4-對(duì)苯酚(TMHQ)、2,2’,3,3’,5,5’-六甲基-4,4'-聯(lián)苯二酚(BP)和2,3,6-三甲基-4-(2,3,6-三甲基苯氧基)苯酚(PP)等多種中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物生成,Cl-TMP、TMHQ和PP可以進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)物,反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)如下：本文通過對(duì)反應(yīng)過程各參數(shù)計(jì)算和八田數(shù)估算發(fā)現(xiàn)3Ha0.3,該結(jié)果表明TMP氣-液-液三相催化氧化合成TMQ反應(yīng)動(dòng)力學(xué)是包括傳質(zhì)影響的宏觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。本文在催化劑用量較低、水相分率為0.3時(shí)忽略含量不及1%的TMHQ和PP、針對(duì)只有主產(chǎn)物TMQ和副產(chǎn)物BP以及中間產(chǎn)物Cl-TMP的反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)建立動(dòng)力學(xué)模型,通過matlab軟件采用遺傳算法和龍格-庫塔法求解動(dòng)力學(xué)模型得到相關(guān)參數(shù)如下：模型計(jì)算值與實(shí)測值的平均偏差為2.89%,模型可信。
【關(guān)鍵詞】：2 3 5-三甲基-1 4-對(duì)苯醌 2 3 6-三甲基苯酚 氣-液-液 反應(yīng)網(wǎng)絡(luò) 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O625.461
【目錄】：

• 致謝4-5
• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 1 文獻(xiàn)綜述11-27
• 1.1 概述11
• 1.2 TMQ合成工藝研究現(xiàn)狀11-12
• 1.3 TMP氧化合成TMQ研究現(xiàn)狀12-13
• 1.4 催化體系研究進(jìn)展13-15
• 1.4.1 催化劑研究進(jìn)展13-14
• 1.4.2 CuCl_2催化體系研究進(jìn)展14-15
• 1.5 反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)和反應(yīng)機(jī)理研究進(jìn)展15-20
• 1.5.1 反應(yīng)產(chǎn)物分析研究15-16
• 1.5.2 反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)研究進(jìn)展16-18
• 1.5.3 反應(yīng)機(jī)理研究進(jìn)展18-20
• 1.6 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究進(jìn)展20-21
• 1.7 氣-液-液反應(yīng)體系研究進(jìn)展21-26
• 1.7.1 氣-液兩相反應(yīng)體系研究進(jìn)展21-24
• 1.7.2 液-液兩相反應(yīng)體系研究進(jìn)展24
• 1.7.3 氣-液-液三相反應(yīng)體系研究進(jìn)展24-26
• 1.8 本文研究內(nèi)容26-27
• 2 實(shí)驗(yàn)部分27-38
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)裝置28
• 2.3 實(shí)驗(yàn)步驟28
• 2.4 分析方法28-30
• 2.4.1 氣相色譜(GC)分析28-29
• 2.4.2 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析29
• 2.4.3 高效液相色譜(二極管陣列檢測器)(HPLC-DAD)分析29-30
• 2.4.4 高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)分析30
• 2.5 相對(duì)質(zhì)量校正因子測定和估算30-33
• 2.6 產(chǎn)物分析33-37
• 2.6.1 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)產(chǎn)物分析33-35
• 2.6.2 液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)產(chǎn)物分析35-37
• 2.7 目標(biāo)參數(shù)計(jì)算37-38
• 3 TMP氣-液-液三相催化氧化反應(yīng)研究38-51
• 3.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響38-39
• 3.2 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響39-40
• 3.3 催化劑對(duì)反應(yīng)的影響40-45
• 3.3.1 催化劑配比對(duì)反應(yīng)的影響40-41
• 3.3.2 催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響41-43
• 3.3.3 Fe~(3+)用量對(duì)反應(yīng)的影響43-45
• 3.4 水相分率對(duì)反應(yīng)的影響45-46
• 3.4.1 水相油相比例對(duì)反應(yīng)的影響45-46
• 3.4.2 水含量對(duì)反應(yīng)的影響46
• 3.5 氧氣流量對(duì)反應(yīng)的影響46-48
• 3.6 TMP氣-液-液三相催化氧化反應(yīng)機(jī)理和網(wǎng)絡(luò)48-49
• 3.6.1 TMP氣-液-液三相催化氧化反應(yīng)機(jī)理48-49
• 3.6.2 TMP氣-液-液三相催化氧化反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)49
• 3.7 本章小結(jié)49-51
• 4 TMP氣-液-液三相催化氧化合成TMQ反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究51-70
• 4.1 反應(yīng)體系物性參數(shù)與傳質(zhì)系數(shù)的估算51-54
• 4.1.1 密度和粘度的測量51
• 4.1.2 擴(kuò)散系數(shù)的估算51-52
• 4.1.3 氧氣在反應(yīng)液中溶解度的估算52-53
• 4.1.4 液相傳質(zhì)系數(shù)的估算53-54
• 4.2 反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)建立及物料衡算54-56
• 4.3 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)反應(yīng)的影響56-57
• 4.4 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響57-58
• 4.5 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究58-67
• 4.5.1 反應(yīng)對(duì)TMP級(jí)數(shù)的確定58-59
• 4.5.2 反應(yīng)對(duì)O_2級(jí)數(shù)的確定59-61
• 4.5.3 八田數(shù)Ha的估算61-62
• 4.5.4 動(dòng)力學(xué)模型建立及參數(shù)求解62-67
• 4.6 本章小結(jié)67-70
• 5 結(jié)論和展望70-74
• 5.1 結(jié)論70-73
• 5.2 本文研究特色73
• 5.3 展望73-74
• 附錄74-75
• 作者簡歷及在學(xué)期間所取得的科研成果75-76
• 參考文獻(xiàn)76-83

【相似文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1055032