銀修飾還原氧化石墨烯基錳酸鑭的制備及光催化性能研究
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【摘要】:鈣鈦礦由于其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,催化活性高、導(dǎo)電性強等優(yōu)點,而在光催化降解領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。貴金屬銀與半導(dǎo)體復(fù)合時會形成Schottky勢壘;還原氧化石墨烯是近年被發(fā)現(xiàn)和合成的一種新型二維平面碳質(zhì)納米材料。通過將銀修飾鈣鈦礦并與還原氧化石墨烯復(fù)合制備出納米材料,利用三者的協(xié)同效應(yīng)促進其在光催化方面的實際應(yīng)用。本文采用溶膠-凝膠法結(jié)合Ag+還原法制備出xwt%Ag/LaMnO3(x=2、4、6、8)和2wt%Ag/LaMnO3-xwt%還原氧化石墨烯復(fù)合粉體(x=5、10、15、20)。利用X-射線衍射、X射線光電子能譜對樣品進行了物相及組成分析;通過透射和掃描電鏡觀察了復(fù)合粉體的表面形貌。以其為光催化劑對不同染料進行降解,討論了粉體的光催化降解動力學(xué)以及可能的降解機理。研究表明,復(fù)合粉體以LaMnO3為主晶相,而Ag以單質(zhì)形式存在,經(jīng)Scherrer公式計算LaMnO3在(110)方向的平均晶粒尺寸為22 nm,Ag在(111)方向的平均晶粒尺寸為19 nm。從電鏡照片可以看出Ag/LaMnO3顆粒較均勻地生長在還原氧化石墨烯片層上。通過對不同水溶性染料的光催化降解,表明對染料直接綠BE的降解最好,當(dāng)Ag的最佳修飾量為2%、還原氧化石墨烯的最佳復(fù)合量為10%時,復(fù)合粉體對染料直接綠BE的光催化降解,經(jīng)3小時其脫色率可達99.79%,且具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
【關(guān)鍵詞】:還原氧化石墨烯 鈣鈦礦 修飾 光催化
【學(xué)位授予單位】:燕山大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O643.36;TB383.3
【目錄】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-10
- 第1章 緒論10-21
- 1.1 選題背景及意義10-11
- 1.2 鈣鈦礦型氧化物11-15
- 1.2.1 氧化物的結(jié)構(gòu)特點11-12
- 1.2.2 鈣鈦礦型氧化物的應(yīng)用12-15
- 1.3 鈣鈦礦型光催化劑15-16
- 1.3.1 光催化原理15-16
- 1.3.2 鈣鈦礦型光催化劑研究現(xiàn)狀16
- 1.4 提高光催化活性的方法16-20
- 1.4.1 離子摻雜17
- 1.4.2 與半導(dǎo)體復(fù)合17
- 1.4.3 貴金屬修飾17-18
- 1.4.4 與碳材料復(fù)合18-20
- 1.5 課題的主要內(nèi)容20-21
- 第2章 實驗方法21-29
- 2.1 實驗藥品和儀器21-22
- 2.1.1 實驗藥品21
- 2.1.2 實驗儀器21-22
- 2.2 復(fù)合粉體的制備22-24
- 2.2.1 還原氧化石墨烯(RGO)的制備22
- 2.2.2 LaMnO_3及LaMnO_3-RGO粉體的制備22-23
- 2.2.3 Ag/LaMnO_3及Ag/LaMnO_3-RGO粉體的制備23-24
- 2.3 復(fù)合粉體的表征方法24-26
- 2.3.1 X-射線衍射分析24
- 2.3.2 BET分析24-25
- 2.3.3 FE-SEM分析25
- 2.3.4 EDS分析25
- 2.3.5 TEM分析25
- 2.3.6 漫反射分析25
- 2.3.7 XPS分析25
- 2.3.8 熒光光譜分析25-26
- 2.3.9 TOC測試26
- 2.4 復(fù)合粉體的光催化性能測試26-27
- 2.4.1 光催化性能測試26-27
- 2.4.2 光催化劑的重復(fù)性測試27
- 2.5 復(fù)合粉體的電化學(xué)性能測試27
- 2.6 復(fù)合粉體光催化性能的機理測試27-29
- 2.6.1 抑制劑測試28
- 2.6.2 羥基自由基的測定28-29
- 第3章 Ag的修飾量對LaMnO_3性能的影響29-42
- 3.1 Ag/LMO粉體的表征29-34
- 3.1.1 XRD分析29-30
- 3.1.2 TEM分析30-31
- 3.1.3 SEM及EDS分析31-32
- 3.1.4 XPS分析32-34
- 3.2 Ag/LMO粉體中銀修飾含量的確定34-35
- 3.2.1 漫反射分析34-35
- 3.2.2 熒光光譜分析35
- 3.3 xwt%Ag/LMO復(fù)合粉體的光催化性能測試35-40
- 3.3.1 xwt%Ag/LMO復(fù)合粉體對不同染料的光催化降解35-37
- 3.3.2 xwt%Ag/LMO復(fù)合粉體光催化性能研究37-39
- 3.3.3 催化劑粉體的重復(fù)性測試39-40
- 3.4 電化學(xué)性能測試40-41
- 3.5 本章小節(jié)41-42
- 第4章 還原氧化石墨烯含量對復(fù)合粉體性能的影響42-60
- 4.1 還原氧化石墨烯的表征42-45
- 4.1.1 XRD分析42-43
- 4.1.2 形貌分析43-44
- 4.1.3 拉曼分析44-45
- 4.2 Ag/LaMnO_3-xwt%RGO復(fù)合粉體的表征45-50
- 4.2.1 XRD分析45-46
- 4.2.2 形貌分析46-48
- 4.2.3 比表面積及孔分布分析48-49
- 4.2.4 熒光光譜分析49-50
- 4.2.5 XPS分析50
- 4.3 Ag/LaMnO_3-xwt%RGO粉體的光催化性能測試50-56
- 4.3.1 不同染料的光催化降解50-51
- 4.3.2 Ag/LMO-10wt%RGO對不同染料的動力學(xué)51-52
- 4.3.3 Ag/LMO-xwt%RGO對直接綠BE的黑暗吸附測試52-53
- 4.3.4 Ag/LMO-xwt%RGO對直接綠BE的降解53-54
- 4.3.5 Ag/LMO-10wt%RGO降解直接綠BE的影響54-55
- 4.3.6 重復(fù)性測試55-56
- 4.4 Ag/LMO-xwt%RGO復(fù)合粉體光催化機理研究56-58
- 4.4.1 抑制劑測試56-57
- 4.4.2 羥基自由基的測定57
- 4.4.3 光催化原理的研究57-58
- 4.5 本章小節(jié)58-60
- 結(jié)論60-61
- 參考文獻61-67
- 攻讀碩士期間承擔(dān)的科研任務(wù)與主要成果67-68
- 致謝68
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