本文關鍵詞：改性β-環(huán)糊精對痕量重金屬的分離富集性能研究

  更多相關文章： β-環(huán)糊精 分離富集 重金屬 火焰原子吸收光譜法

【摘要】：本文在查閱大量中外文獻的基礎上,對β-環(huán)糊精進行化學改性,分別合成了三乙烯四胺-β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂(TETA-β-CDP)和馬來酰胺酸-β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物(PM-β-CD),并將其作為吸附材料應用于痕量重金屬離子的分離富集;通過固相萃取(SPE)與原子吸收光譜法(FAAS)聯(lián)用分析技術,系統(tǒng)地研究了TETA-β-CDP和PM-β-CD對痕量鎘、鉛、銀的分離富集過程,建立了一種高效分析檢測痕量重金屬的新方法;本論文總共有四個部分,其主要研究內(nèi)容如下:1.引言部分綜述了分析檢測痕量重金屬元素的意義和進展;簡要概括了重金屬元素常用的檢測方法和分離富集技術;重點介紹了β-環(huán)糊精的結構特性、改性方法及其作為吸附材料在分離富集方面的研究和應用。2.以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑,三乙烯四胺為改性劑,β-環(huán)糊精為原料合成了一種新型吸附材料三乙烯四胺-β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂(TETA-β-CDP),并對其進行了紅外光譜表征。以此作為吸附劑,研究了該樹脂對痕量鎘的分離富集性能。其靜態(tài)飽和吸附容量為31.4 mg/g,吸附在TETA-β-CDP樹脂上的Cd2+可用0.5 mol/L HNO3洗脫,洗脫液中的Cd2+用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定。該方法的檢出限為27.9 ng/ml(3σ,n=11),線性范圍為0.05~2.50μg/m L,相對標準偏差(RSD)為1.9%。將該方法應用于實際樣品中痕量鎘的測定,結果滿意。3.在動態(tài)條件下以TETA-β-CDP樹脂為固相吸附劑,采用FAAS為檢測手段,研究了TETA-β-CDP樹脂對痕量鉛和鎘的吸附性能,確定了分離富集的最佳實驗條件,建立了一種同時分離富集痕量鉛和鎘的新方法。其動態(tài)飽和吸附容量分別為22.8 mg/g、31.3 mg/g,該方法對鉛、鎘的檢出限分別為38.0 ng/m L、16.0ng/mL;將該方法應用于大米樣品中痕量鉛、鎘的分離富集與測定,結果滿意;加標回收率分別在97.5%~101.0%和95.0%~102.5%之間,具有良好的準確性。4.用自制的馬來酰胺酸(MA)對β-環(huán)糊精進行改性,制備了一種不溶于水的馬來酰胺酸-β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物(PM-β-CD),并進行了BET、FT-IR表征。以PM-β-CD為固定相,原子吸收光譜法(FAAS)為檢測手段,探討了在動態(tài)條件下PM-β-CD材料對痕量Ag+的分離富集性能。該材料對Ag+的動態(tài)飽和吸附容量為12.8 mg/g,方法檢出限為1.68 ng/m L(3δ,n=11);標準偏差(RSD)為2.3%。該方法被成功應用于環(huán)境水樣中痕量Ag+的分離富集與測定,結果滿意。
【關鍵詞】：β-環(huán)糊精 分離富集 重金屬 火焰原子吸收光譜法
【學位授予單位】：湘潭大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X832;O658.2;O657.31
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 引言10-21
• 1.1 重金屬元素分析檢測的研究意義10-11
• 1.1.1 重金屬的基本概況10
• 1.1.2 重金屬污染及危害10-11
• 1.2 重金屬離子的檢測方法11-13
• 1.3 痕量重金屬的分離富集技術研究13-16
• 1.3.1 沉淀分離富集法13-14
• 1.3.2 萃取分離富集法14
• 1.3.3 色譜分離富集法14-15
• 1.3.4 液膜分離法15
• 1.3.5 離子交換分離富集法15
• 1.3.6 吸附分離法15-16
• 1.4 β-環(huán)糊精作為吸附材料在分離富集方面的應用16-19
• 1.4.1 β-環(huán)糊精的結構和性質16-17
• 1.4.2 β-環(huán)糊精的改性17-18
• 1.4.3 改性 β-環(huán)糊精作為吸附材料的應用18-19
• 1.5 本文的立題思想19-21
• 第2章 三乙烯四胺修飾 β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂的制備及其對痕量鎘（Ⅱ）的分離富集性能研究與應用21-29
• 2.1 實驗部分21-23
• 2.1.1 實驗試劑及主要儀器設備21-23
• 2.1.2 TETA-β-CDP的制備23
• 2.1.3 實驗方法23
• 2.2 結果與討論23-27
• 2.2.1 TETA-β-CDP的表征23-24
• 2.2.2 介質酸度對吸附率的影響24-25
• 2.2.3 富集溫度和時間對吸附率的影響25-26
• 2.2.4 靜態(tài)飽和吸附容量26
• 2.2.5 洗脫劑的選擇26
• 2.2.6 洗脫時間和溫度對洗脫率的影響26-27
• 2.2.7 共存離子的干擾27
• 2.2.8 方法的分析特性27
• 2.2.9 重復使用性試驗27
• 2.3 樣品分析27-29
• 第3章 三乙烯四胺 β-環(huán)糊精交聯(lián)樹脂分離富集-原子吸收法測定大米中的鉛鎘29-37
• 3.1 實驗部分29-31
• 3.1.1 主要試劑和儀器設備29-31
• 3.1.2 實驗方法31
• 3.2 結果與討論31-34
• 3.2.1 酸度對吸附率的影響31
• 3.2.2 流速對吸附率的影響31-32
• 3.2.3 洗脫劑的選擇及洗脫體積、洗脫流速對吸附率的影響32-33
• 3.2.4 鉛和鎘的動態(tài)飽和吸附容量33
• 3.2.5 分離柱的使用壽命33-34
• 3.2.6 共存離子的影響34
• 3.2.7 分析特性34
• 3.3 樣品分析34-37
• 3.3.1 大米中鉛和鎘的測定34-35
• 3.3.2 方法驗證35-37
• 第4章 馬來酰胺酸修飾 β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物分離富集-FAAS測定水樣中痕量銀的研究37-47
• 4.1 實驗部分37-39
• 4.1.1 主要試劑與儀器設備37-39
• 4.1.2 PM-β-CD的制備39
• 4.1.3 實驗方法39
• 4.2 結果與討論39-45
• 4.2.1 PM-β-CD表征39-41
• 4.2.2 酸度對PM-β-CD吸附率的影響41-42
• 4.2.3 樣品流速對PM-β-CD吸附率的影響42-43
• 4.2.4 洗脫劑的選擇43
• 4.2.5 洗脫劑體積及洗脫流速對洗脫率的影響43-44
• 4.2.6 動態(tài)飽和吸附容量的測定44
• 4.2.7 吸附材料的重復使用情況44
• 4.2.8 分析特性44
• 4.2.9 共存離子的影響44-45
• 4.3 樣品分析45-47
• 總結與展望47-48
• 參考文獻48-55
• 致謝55-56
• 個人簡歷、在校期間發(fā)表的學術論文與研究成果56

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