本文關(guān)鍵詞：ICP-MS測(cè)定淀粉鋁含量的不確定度評(píng)定及改進(jìn)方法

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【摘要】：測(cè)量不確定度,表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性。應(yīng)用ISO/IEC Guide 98:1993Guide to the expression of uncertainty in measurement(簡(jiǎn)稱(chēng)GUM方法)的自下而上的策略進(jìn)行測(cè)量不確定度的評(píng)定,剖析完整的分析測(cè)量過(guò)程,可以找出影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素;采取針對(duì)性的措施,設(shè)法消除或降低這些因素的影響,可以改進(jìn)測(cè)量方法。以電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定淀粉和面包糠中鋁含量為例,其不確定度來(lái)源于測(cè)量重復(fù)性、最小二乘法擬合工作曲線的過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及其分取稀釋過(guò)程的不確定度、溶液體積及樣品稱(chēng)量過(guò)程的不確定度。經(jīng)過(guò)各不確定度分量的評(píng)定,得知主要分量是由最小二乘法擬合工作曲線引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_(rel)(cAl)_1,其次是由配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的稀釋過(guò)程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_(rel)(cAl)_3、由測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(rep)。因此,采取較高靈敏度的質(zhì)譜工作模式、增加測(cè)定次數(shù)、合理選取校準(zhǔn)曲線的系列濃度點(diǎn)數(shù)值、選用相對(duì)誤差較小的量器等措施進(jìn)行方法改進(jìn)。改進(jìn)之后,三個(gè)主要分量u_(rel)(cAl)_1,u_(rel)(cAl)_3,u_(rel)(rep)分別從(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降為(0.006 0,0.010 5和0.003 3),鋁量的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度從0.039降為0.013,擴(kuò)展不確定度從1.8mg·kg~(-1)降為0.4mg·kg~(-1)(k=2),效果顯著。
【作者單位】： 南京師范大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院;南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院;南京市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)院;
【關(guān)鍵詞】： 測(cè)量不確定度 化學(xué)分析 方法改進(jìn) 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 鋁
【基金】：國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2011BAK21B05) 江蘇省博士后科研資助計(jì)劃項(xiàng)目(1202029C) 質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)(201410167) 南京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局重點(diǎn)科技項(xiàng)目(kj2012007)資助
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63;TS207.3
【正文快照】： 引言測(cè)量不確定度[1-2],表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。測(cè)量不確定度由多個(gè)分量組成。其中一些分量可用測(cè)量列結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布估算,并用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征。另一些分量則可用基于經(jīng)驗(yàn)或其他信息的假定概率分布估算,也可用標(biāo)準(zhǔn)差表征。評(píng)定測(cè)量不確定

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本文編號(hào)：1012201