本文關鍵詞：混合溶劑體系超細高氯酸銨的制備研究

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【摘要】：高氯酸銨(AP)是固體推進劑中的常用氧化劑,占固體推進劑質(zhì)量分數(shù)的700%o-80%。因此,AP的形貌與粒徑與固體推進劑的性能密切相關。反溶劑重結晶法是制備AP的一種重要方法,溶劑對AP的形貌和粒徑影響很大。目前,反溶劑重結晶法制備AP時多采用單一溶劑,采用混合溶劑的研究較少。本文采用丙酮與醇類(包括甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)與醇類、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)與醇類作為混合溶劑,乙酸乙酯做反溶劑,制備出了具有不同形貌和粒徑的超細AP。主要內(nèi)容和結果如下：(1)對混合溶劑種類進行研究。采用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇制備了不同形貌和粒徑的超細AP。結果發(fā)現(xiàn),溶劑種類對AP形貌和粒徑影響明顯,在添加醇類之后,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇混合體系下產(chǎn)物AP粒徑與單一丙酮、DMF、DMAC溶劑相比顯著降低。丙酮/醇體系產(chǎn)物AP的結構與醇類做單一溶劑時AP的結構類似。DMF/醇和DMAC/醇混合體系制備的AP結構則受DMF和DMAC影響更多。(2)對混合溶劑中兩種溶劑體積比的研究。選用丙酮/異丙醇、DM F/異丙醇以及DMAC/異丙醇分別調(diào)節(jié)兩者體積比制備了不同形貌和粒徑的超細AP。結果表明,丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合體系中,其中一種溶劑所占比例上升,則相應的該溶劑對產(chǎn)物AP的粒徑和形貌影響作用增加。(3)對混合溶劑與反溶劑體積比進行研究。選用丙酮屏丙醇、DMF/異丙醇和DMAC/異丙醇,探究混合溶劑體積比對AP粒徑和形貌的影響。結果表明,在丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇混合體系中,隨著混合溶劑與反溶劑比的降低,AP的粒徑逐漸減小,混合溶劑與反溶劑比達到一定比例后粒徑減小趨于緩和。(4)超聲攪拌的研究。選用丙酮/醇、DMF/醇和DMAC/醇體系探究了超聲攪拌對混合溶劑下AP粒徑和形貌的影響。結果表明,丙酮/醇、DMF/醇、DMAC/醇三種混合體系在超聲條件下,由于超聲攪拌所產(chǎn)生的聲空化能和超聲波影響了晶體的成核和生長,使晶體表面張力減小,產(chǎn)物AP的形貌均趨于球形化。
【關鍵詞】：高氯酸銨 混合溶劑 反溶劑重結晶 超聲攪拌
【學位授予單位】：南京師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：V512
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 緒論8-19
• 1.1 引言8-9
• 1.2 超細高氯酸銨(AP)的制備方法研究9-16
• 1.2.1 固相法9-11
• 1.2.1.1 機械球磨法9-10
• 1.2.1.2 氣流粉碎法10-11
• 1.2.2 液相法11-13
• 1.2.2.1 反溶劑重結晶法11-12
• 1.2.2.2 噴霧干燥法12-13
• 1.2.3 氣相法13-16
• 1.2.3.1 化學氣相反應法13-14
• 1.2.3.2 冷凍干燥法14-15
• 1.2.3.3 超臨界流體法15-16
• 1.3 反溶劑重結晶晶體生長機制與影響因素16-18
• 1.3.1 反溶劑重結晶晶體生長機制16-17
• 1.3.2 影響反溶劑重結晶法制備出的AP形貌和粒徑的因素17-18
• 1.4 本文研究目的與內(nèi)容18-19
• 第二章 實驗部分19-24
• 2.1 實驗原料及儀器19-20
• 2.2 混合溶劑重結晶法制備超細AP20-23
• 2.2.1 丙酮/醇體系的AP制備21-22
• 2.2.2 DMF/醇體系的AP制備22
• 2.2.3 DMAC/醇體系的AP制備22-23
• 2.3 表征方法23-24
• 第三章 丙酮/醇混合體系制備超細AP研究24-36
• 3.1 引言24
• 3.2 醇的種類的影響24-28
• 3.3 丙酮與醇體積比的影響28-30
• 3.4 丙酮/醇與反溶劑體積比的影響30-32
• 3.5 超聲攪拌的影響32-35
• 3.6 本章小結35-36
• 第四章 DMF/醇混合體系制備超細AP研究36-47
• 4.1 引言36
• 4.2 醇的種類的影響36-39
• 4.3 醇與DMF的體積比的影響39-41
• 4.4 DMF/醇與反溶劑體積比的影響41-43
• 4.5 超聲攪拌的影響43-45
• 4.6 本章小結45-47
• 第五章 DMAC/醇混合體系制備超細AP研究47-58
• 5.1 引言47
• 5.2 醇的種類的影響47-50
• 5.3 醇與DMAC的體積比的影響50-52
• 5.4 DMAC/醇與反溶劑體積比的影響52-54
• 5.5 超聲攪拌的影響54-56
• 5.6 本章小結56-58
• 第六章 結論與展望58-60
• 6.1 結論58-59
• 6.2 展望59-60
• 參考文獻60-64
• 成果64-65
• 致謝65

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1 李大志;;二氯甲烷混合溶劑蒸餾脫水的工藝技術[J];感光材料;1981年05期

2 李東;;成膜過程中多元混合溶劑蒸發(fā)速度的探討[J];膜科學與技術;1983年03期

3 張德煝,桑明敏,錢人元;聚甲基丙烯酸甲酯混合溶劑體系Ⅱ.——在丙酮-水溶液中的粘度[J];高分子通訊;1959年03期

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本文編號：608863