黃地巴布劑的水提工藝研究
本文是一篇專業(yè)的不畢業(yè)論文,主要是關(guān)于海明威準(zhǔn)則英雄的雛形的闡述。詳情請(qǐng)看下面的介紹。
黃地巴布劑由黃芪、地榆、大黃、土鱉蟲等8味中藥組成,是湖北中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院外科知名專家金枝教授根據(jù)多年臨床經(jīng)驗(yàn)并結(jié)合中醫(yī)藥理論研制而成,具有清熱解毒,活血化瘀止痛,斂瘡生肌之功效,對(duì)瘡瘍、跌打損傷等外傷疾病療效顯著。
黃芪為本方君藥,其所含成分黃芪甲苷為主要活性成分,本實(shí)驗(yàn)以黃芪甲苷含量和浸膏得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選最佳水提工藝條件。
1 材料
1.1 儀器戴安U3000高效液相色譜儀;SEDEX 75蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;CA一3型靜音無油空氣泵(武漢科林分析儀器有限公司);Mettler—Toledo AG2型分析天平;HH一4型數(shù)顯恒溫水浴鍋(國華電器有限公司);RE52—98型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);ZK072B型電熱真空干燥箱(上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠)。
1.2 試劑黃芪甲苷對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):110781— 200613);乙腈為進(jìn)口色譜純(美國天地);蒸餾水為艾柯超純水器制得;甲醇,正丁醇,氨水等為分析純。
1.3 藥材黃芪、地榆、大黃、土鱉蟲等中藥(均購自湖北省藥材公司),由湖北中醫(yī)藥大學(xué)生藥學(xué)教研室楊紅兵副教授鑒定為正品。
2 方法與結(jié)果
2.1 因素水平的確定以浸泡時(shí)間、加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)為考察因素,以黃芪甲苷含量和浸膏得率為考察指標(biāo),選用正交表。按處方比例1/5量稱取藥材,按正交表進(jìn)行提取試驗(yàn)。
2.2 樣品溶液的制備按表1所設(shè)計(jì)的水平分別加水回流煎煮,收集提取液,濃縮并定容至1000mL,備用。
2.3 浸膏得率的測(cè)定精密量取提取液20mL,置于易干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴上蒸干后,于105°C烘箱中干燥約24h,取出,置干燥器中冷卻30rain,迅速稱重,所得重量減去蒸發(fā)皿的重量即為所取樣品的浸膏量,浸膏重量與生藥量的比值即為浸膏得率。結(jié)果見表2。
2.4 提取物中黃芪甲苷的含量測(cè)定
2.4.1 色譜條件:色譜柱:Hypersil ODS2(4.6ram ×250mm,5 m);流動(dòng)相:乙腈一水(32:68);流速:1.0mL/min;柱溫:
30°C;進(jìn)樣量:20 ;霧化溫度:40°C,載氣:空氣,壓力:3.5bar。
2.4.2 對(duì)照品的配制:精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓真空干燥12h后的黃芪甲苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每毫升含黃芪甲苷I.16mg的溶液,即得。
2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別精密吸取以上對(duì)照品溶液60L、8 、101L、15L、20IL,按照上述色譜條件依次進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,以峰面積的常用對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(ug)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為:Y=1.4382X一0.1147,r:0.9995。
黃芪甲苷的含量在6.96-23.2 g范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。
2.4.4 供試品溶液的制備:精密量取提取液100mL,減壓回收至干,殘?jiān)眉状汲暼芙猓⑥D(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中,然后再超聲30rain,冷卻,過濾,殘?jiān)儆蒙倭康募状枷礈,濾液揮干后殘?jiān)?0mL的水溶解,并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。再用水飽和的正丁醇萃取4次,每次40mL,棄去水液,正丁醇液合并,筆耕文化傳播,正丁醇液再用氨試液萃取2次,每次30mL,棄去氨水層,正丁醇液水浴揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙猓ㄈ葜?mL。0.45p.m微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。精密吸取供試品溶液201L,注入高效液相色譜儀,測(cè)定峰面積,代人上述回歸方程中計(jì)算,即得黃芪甲苷含量。綜合評(píng)分=(浸膏得率/浸膏得率最大值+黃芪甲苷含量/黃芪甲苷含量最大值)×50。結(jié)果見中的結(jié)果可以看出,提取次數(shù)對(duì)浸膏得率和黃芪甲苷的含量都有顯著性的影響,而浸泡時(shí)間,加水量,提取時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無顯著性的影響。結(jié)合節(jié)省時(shí)間和能源的角度考慮,選擇煎煮的最佳條件為:A。B。C:D,,即加8倍量的水浸泡o.5h,提取3次,每次提3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)采用正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的最佳提取工藝,平行進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn),檢測(cè)指標(biāo)和方法同正交試驗(yàn)。
4 討論
2010版藥典中黃芪含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品制備方法是先用水飽和的正丁醇萃取,氨試液洗滌后再通過大孔樹脂柱的方法進(jìn)行含量測(cè)定。但是,本實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行的過程中發(fā)現(xiàn)經(jīng)過氨試液洗滌后的正丁醇液被蒸干后,無法加水使其完全溶解,從而導(dǎo)致在上大孔樹脂時(shí)轉(zhuǎn)移不完全,影響最后的含量測(cè)定結(jié)果,后來在實(shí)驗(yàn)的過程中發(fā)現(xiàn),樣品經(jīng)過氨試液洗滌后不經(jīng)過大孔樹脂得到的圖譜的峰形仍然很好,且制得的陰性樣品也無干擾。本實(shí)驗(yàn)用此法進(jìn)行含量測(cè)定既節(jié)約了時(shí)間,又便于操作。
本實(shí)驗(yàn)通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出黃地巴布劑的最佳提取工藝為:藥材加8倍量的水浸泡0.5h,提取3次,每次提取1.5h。通過驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明該工藝穩(wěn)定可行。
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本文編號(hào):5210
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