【摘要】：合成色素的超標使用與工業(yè)染料違禁使用在食品中是一個比較嚴峻的問題。本研究以肉制品中合成色素為研究對象,結(jié)合全自動固相萃取儀-高效液相色譜儀建立高通量的檢測技術(shù),利用該技術(shù)對2015-2017年山東省肉制品中合成色素使用情況進行調(diào)查,分析肉制品中合成色素的種類和水平,評價近三年山東地區(qū)肉制品中合成色素使用情況。研究結(jié)果如下:(一)熟肉制品中合成色素高通量檢測方法的建立本研究利用全自動固相萃取-高效液相色譜技術(shù),建立熟肉制品中檸檬黃、喹啉黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、紅色2G、偶氮玉紅、酸性橙Ⅱ、赤蘚紅、亮藍、酸性藍1、專利藍V、亮黑PN等15種合成色素的檢測方法。樣品用乙醇-水-氨水(70+30+1)溶液進行兩遍提取,合并,濃縮,沉淀后取上清液使用全自動固相萃取儀進行固相萃取,洗脫液濃縮定容后進HPLC-DAD進行檢測,采用外標法定量。15種色素在0.05mg/L~20mg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.999),定量限(LOQ,S/N≥10)為0.02~0.12mg/kg。進行1-10倍定量限水平的添加回收試驗,回收率范圍為72.05%~99.39%,相對標準偏差為0.36%~9.23%,滿足GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》規(guī)定。本方法與標準方法進行陽性結(jié)果比對,相對誤差15%,兩者在方法準確度上無顯著差異。使用本研究的檢測方法,一次性檢測項目更多,檢測周期由5天以上縮短至1天,能更快更好地為公眾提供檢測服務(wù)。(二)山東地區(qū)熟肉制品合成色素使用情況調(diào)查本研究連續(xù)3年對山東地區(qū)的熟肉制品合成色素的使用情況進行調(diào)查,其中肉灌腸中和西式火腿中檢出誘惑紅比例較高,分別為57.74%、51.89%;醬鹵肉類檢出小于定量限的色素一種:誘惑紅,檢出率為0.81%。腌臘肉制品中檢出小于定量限的色素三種:檸檬黃、日落黃、誘惑紅,檢出率分別為2.38%、2.38%、1.59%。其它熟肉制品檢出小于定量限的色素兩種:檸檬黃、日落黃,檢出率均為2.70%。檢出值小于定量限的不計入超標范圍。肉制品的可食用腸衣類檢出一種允許使用的色素:胭脂紅,檢出率5.00%。烤肉類沒有檢出合成色素。本研究所用的樣本來自正規(guī)商超及知名品牌專賣店,均為正規(guī)廠家產(chǎn)品。研究結(jié)果表明山東省售賣的正規(guī)廠家的熟肉制品加工產(chǎn)品中無違法和超量使用合成色素現(xiàn)象,合成色素使用安全性較高。
【圖文】：

圖 7-2 合成色素光譜圖Fig. 7-2 Spectrograms for synthetic pigments綜合考慮，設(shè)置了 4個檢測波長通道對 15 種色素進行數(shù)據(jù)采集：在 430nm 檢測檸、喹啉黃；在 508nm 檢測新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、紅色 2G、偶紅、酸性橙Ⅱ、赤蘚紅；在 635nm 檢測亮藍、酸性藍 1、專利藍 V；在 578nm 檢測 PN，均能得到較好的靈敏度。.2.2 色譜流動相選擇通常選擇兩種流動相進行梯度洗脫的比較多。但是在本研究中，因為色素種類比較兩種流動相不能很好地分離各種色素，，最終選擇了三種流動相進行梯度洗脫：乙腈、、0.02mol/L 乙酸銨。其中甲醇因為粘度較大，比例改變帶來的柱壓變化較大，因擇恒定比例，其余兩種產(chǎn)生梯度變化進行洗脫，得到了很好的分離效果，各種色素到了基線分離。各種合成色素分離色譜圖及保留時間見圖 8。Wavelength/nm

26t / min圖 8 15 種合成色素分離 HPLC圖Fig. 8 Separation HPLC chromatogram for 15 synthetic pigments1 Tartrazine（Rt 5.657） 2 Quinoline Yellow（Rt 15.729） 3 New Red （Rt 5.763）4 Amaranth（Rt 6.562） 5 Ponceau 4R（Rt 8.558） 6 Sunset Yellow（Rt 9.755）7 Allura Red（Rt 11.276） 8 Acid Red 1（Rt 11.819） 9 Azorubine（Rt 14.168）10 Orange Acid Ⅱ（Rt 18.487） 11 erythrosine（Rt 18.988） 12 Brilliant Blue（Rt 14.765）13 Acid Blue 1（Rt 17.281） 14 Patent Blue V（Rt 18.809） 15 Black PN（Rt 9.320）3.1.2.3 色譜柱選擇
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：F203

【參考文獻】

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本文編號：2686003