文章圍繞溶膠-凝膠法制備Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介質(zhì)陶瓷設(shè)計(jì)了一個(gè)綜合性實(shí)驗(yàn)。采用溶膠-凝膠法制備了Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃納米瓷粉,從而提高粉體表面活性,降低了Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)溫度。利用熱分析、紅外光譜、X射線衍射、Raman光譜、掃描電鏡和透射電鏡等技術(shù)對(duì)干凝膠、納米瓷粉和陶瓷塊體的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)涉及納米粉體制備、陶瓷燒結(jié)工藝、材料分析表征等多個(gè)知識(shí)點(diǎn),而且實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ脚c科研活動(dòng)一致,有助于培養(yǎng)學(xué)生的綜合實(shí)踐能力,提升學(xué)生的科學(xué)思維和綜合素養(yǎng)。 

【文章來(lái)源】：實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理. 2020,37(11)北大核心

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【部分圖文】：

納米粉體制備流程圖

對(duì)180℃焦化后得到的干凝膠進(jìn)行熱分析，研究干凝膠的分解過(guò)程和結(jié)晶特性，以便選擇合適的干凝膠煅燒溫度。圖2為干凝膠的TG-DSC曲線。從圖中可以看出，200℃至400℃之間DSC曲線上出現(xiàn)一個(gè)較小放熱峰，峰值位于260℃，干凝膠重量損失約30%，此階段對(duì)應(yīng)干凝膠中檸檬酸鹽的分解[11]。在400℃至600℃之間出現(xiàn)了兩個(gè)連續(xù)且尖銳的放熱峰，峰值分別位于483℃和553℃，該階段主要發(fā)生了剩余有機(jī)物的分解，從而導(dǎo)致干凝膠重量損失約60%。當(dāng)溫度超過(guò)600℃，幾乎沒(méi)有失重，說(shuō)明600℃后結(jié)晶完成。3.2 紅外光譜分析

根據(jù)熱分析結(jié)果，同時(shí)考慮到實(shí)際煅燒時(shí)爐中的缺氧環(huán)境，將干凝膠在500～900℃進(jìn)行煅燒，并對(duì)各煅燒溫度的粉體進(jìn)行紅外光譜分析。圖3為干凝膠及不同溫度煅燒后Ba(Zn1/3Nb2/3)O3粉體的紅外光譜。首先分析干凝膠的紅外光譜，共出現(xiàn)3個(gè)明顯的吸收峰，它們分別對(duì)應(yīng)著檸檬酸鹽和草酸鹽的特征吸收帶。其中，位于3 430 cm–1處的寬吸收帶是由于–OH的伸縮振動(dòng)引起的，出現(xiàn)在1 631 cm–1的較寬吸收帶是由于—COO2–的反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)所產(chǎn)生的，1 433 cm–1處的特征吸收峰對(duì)應(yīng)于—OH的彎曲振動(dòng)。對(duì)比粉體的紅外光譜圖，可以發(fā)現(xiàn)，隨著煅燒溫度的提高，上述有機(jī)官能團(tuán)的特征譜帶逐漸消失，表明樣品中的有機(jī)物逐步排凈。經(jīng)過(guò)500℃煅燒后，Ba(Zn1/3Nb2/3)O3粉體的紅外光譜中615 cm–1附近出現(xiàn)明顯的吸收峰，有文獻(xiàn)證明該峰對(duì)應(yīng)O—(Zn Nb)—O振動(dòng)模式[12]，說(shuō)明煅燒溫度在500℃以上就能成相。3.3 納米粉體的物相與微觀形貌分析

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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